[發(fā)明專利]一種浮動催化法制備單壁碳納米管的裝置及方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202010326890.0
• 申請日: 2020-04-23
• 公開（公告）號: CN111348642B
• 公開（公告）日: 2022-03-08
• 發(fā)明（設計）人: 沈宇棟;萬仁濤
• 申請（專利權）人: 無錫東恒新能源科技有限公司
• 主分類號: C01B32/159
• 分類號: C01B32/159;C01B32/16;B01J8/08
• 代理公司: 南京經緯專利商標代理有限公司 32200
• 代理人: 唐循文

1.一種浮動催化法制備單壁碳納米管的方法，其特征在于，所述方法基于浮動催化法制備單壁碳納米管的裝置，所述浮動催化法制備單壁碳納米管的裝置包括 反應單元、產品收集單元、檢測單元和溫度調節(jié)單元，所述反應單元包括至少一組從內到外依次嵌套的噴霧器、供氣管道和反應管道，所述噴霧器的噴霧口低于供氣管道的供氣口，所述供氣管道的供氣口設于反應管道的底部；

所述產品收集單元包括碳納米管收集區(qū)、電機、機械收集滾輪，所述碳納米管收集區(qū)為內部中空的密閉腔體，碳納米管收集區(qū)包括氣體排放口和反應管道嵌入孔，所述氣體排放口設于碳納米管收集區(qū)側壁上游的一側，所述反應管道嵌入孔設于碳納米管收集區(qū)底端，所述電機與機械收集滾輪電連接，同時電機和機械收集滾輪設于碳納米管收集區(qū)內部，機械收集滾輪設于反應管道嵌入孔上方，所述反應管道嵌入反應管道嵌入孔并且反應管道出氣口低于機械收集滾輪；

所述檢測單元包括壓力檢測器，所述壓力檢測器設于反應管道上游，用于檢測反應管道內氣體壓力；

所述溫度調節(jié)單元包括冷水套和至少兩組加熱圈，所述冷水套套設于反應管道上游，用于對反應管道降溫，所述加熱圈均勻套設于反應管道中下游，用于加熱反應管道內氣體，

所述浮動催化法制備單壁碳納米管的原料為碳源、反應氣體和催化劑，所述方法具體步驟如下：

步驟一. 用加熱圈將反應器溫度加熱至制備碳納米管的溫度，通過壓力檢測器檢測反應管道內壓力，壓力正常則進行下一步操作，反之，停機自檢；

步驟二.將催化劑和碳源混合后接入噴霧器，將反應氣體接入供氣管道，然后使碳源、催化劑、反應氣體一起匯入加熱圈加熱后的反應管道；

步驟三.當反應管道上游端口開始出現(xiàn)碳納米管產物，則打開電機開關，碳納米管產物沉積且均勻分布于轉動的機械收集滾輪外表面，收集產品。

2.根據(jù)權利要求1所述的一種浮動催化法制備單壁碳納米管的方法，其特征在于，所述噴霧器的噴霧口為扇形噴嘴。

3.根據(jù)權利要求1所述的一種浮動催化法制備單壁碳納米管的方法，其特征在于，所述反應管道的內徑為50~200 mm，長度為1500 mm。

4.根據(jù)權利要求1所述的一種浮動催化法制備單壁碳納米管的方法，其特征在于，所述裝置還包括法蘭盤、兩個固定盤、固定盤外保護殼和加熱圈外保護殼，所述法蘭盤設于反應管道底端，用于密封反應管道底端，所述固定盤套設于反應管道外側，一個固定盤套設于反應管道上部，一個固定盤設于反應管道下部，所述固定盤外保護殼套設于固定盤外側，所述加熱圈外保護殼設于加熱圈外側。

5.根據(jù)權利要求1所述的一種浮動催化法制備單壁碳納米管的方法，其特征在于，所述碳源為氣態(tài)碳源或液態(tài)碳源，所述氣態(tài)碳源為甲烷、乙烯和丙烯中的至少一種，所述液態(tài)碳源為乙醇、丙酮和甲苯中的至少一種，所述反應氣體為還原性氣體和惰性氣體中的至少一種，所述還原性氣體包括氫氣和氨氣，所述惰性氣體包括氬氣和氮氣，所述催化劑為二茂鐵、二茂鎳、羰基鐵或乙酰丙酮鐵與噻吩的混合物。

6.根據(jù)權利要求1所述的一種浮動催化法制備單壁碳納米管的方法，其特征在于，所述碳源為液態(tài)碳源。

7.根據(jù)權利要求1所述的一種浮動催化法制備單壁碳納米管的方法，其特征在于，所述步驟一中用加熱圈將反應器溫度加熱至1200℃。

8.根據(jù)權利要求1所述的一種浮動催化法制備單壁碳納米管的方法，其特征在于，所述步驟二中催化劑和碳源的質量比為1.5:98.5，所述反應氣體的流量為1~10 SLM。