[發明專利]一種鐵酸鉍/聚偏二氟乙烯-三氟乙烯多層復合薄膜及其制備方法

有效

• 申請號: 202010325743.1
• 申請日: 2020-04-23
• 公開（公告）號: CN111662469B
• 公開（公告）日: 2023-04-07
• 發明（設計）人: 徐玲芳;桂遲;張雨;肖海波;王瑞龍;楊昌平
• 申請（專利權）人: 湖北大學
• 主分類號: C08J5/18
• 分類號: C08J5/18;C08J7/04;C08L27/16;C08K3/24;H10K10/46;H10K85/10;H10K71/12;H10K71/15;H10K71/40
• 代理公司: 北京匯澤知識產權代理有限公司 11228
• 代理人: 吳靜

本發明屬于多鐵性薄膜技術領域，具體涉及一種鐵酸鉍/聚偏二氟乙烯?三氟乙烯多層復合薄膜，包括包括PVDF?TrFE薄膜和至少一層BFO/PVDF?TrFE復合薄膜，最上面的BFO/PVDF?TrFE復合薄膜上貼附有PVDF?TrFE薄膜；其制備方法為：將PVDF?TrFE粉末溶解得到溶液A，再向溶液A中加入BFO納米級粉末得到混合溶液B；然后以FTO導電玻璃為襯底，將混合溶液B在FTO導電玻璃上進行旋轉涂膜，制備BFO/PVDF?TrFE復合薄膜，烘干后，再將溶液A在BFO/PVDF?TrFE復合薄膜上進行旋轉涂膜，制備PVDF?TrFE薄膜；之后將濕膜置進行退火處理，得到鐵酸鈷/聚偏二氟乙烯?三氟乙烯多層復合薄膜，最后在其上鍍鉑點電極。本發明的鐵酸鉍/聚偏二氟乙烯?三氟乙烯多層復合薄膜不僅漏電流低，且有較高的剩余極化強度，其工藝設備成本低、過程簡單且可控性強。

技術領域

本發明涉及多鐵性復合薄膜及其制備方法，具體涉及一種鐵酸鉍/聚偏二氟乙烯-三氟乙烯多層復合薄膜及其制備方法，屬于多鐵性薄膜技術領域。

背景技術

近年來，陶瓷和聚合物形成的多鐵復合材料由于在多鐵器件，如傳感器、驅動器和能量收集器等方面的巨大應用潛力而受到廣泛關注和研究。聚合物與陶瓷顆粒復合可以采用傳統工藝制備體材和薄膜，其工藝穩定性好且易于實現。比如傳統的鋯鈦酸鉛、鈦酸鉛或鐵磁材料如鐵酸鈷等與共聚物PVDF-TrFE的復合，很易實現陶瓷粉體分散于共聚物中形成各種復合結構。

鐵酸鉍（BiFeO₃，BFO）為鈣鈦礦結構且具有高的尼爾溫度（ T_N~643?K）和居里溫度（ T_C~1103?K），是典型的室溫單相鐵電和鐵磁共存的材料，在非易失性存儲器、自旋電子器件和磁電傳感器等方面有很好的應用前景。然而，BFO陶瓷由于雜質、非化學計量比和氧空位等因素導致的缺陷而使其漏電流較大，這限制了它獲得良好的鐵電特性及飽和的磁滯回線。

為了獲得高的磁電耦合性能，一種有效的途徑是將BFO與聚合物復合改善其特性。聚偏二氟乙烯-三氟乙烯（PVDF-TrFE）由于具有高靈敏度、高能量密度和高絕緣性能而成為與BFO復合的最佳選擇。PVDF-TrFE具有高彈性和優良的壓電鐵電性能，在彈性有機電子器件，如有機太陽能電池、鋰離子電池、非易失性存儲器和壓電傳感器等領域有廣泛的應用前景；但有機鐵電材料的缺點是矯頑場較高，一般約為陶瓷材料的10倍，這將阻礙其在低場下獲得較高的剩余極化強度。實驗發現，單純的BFO與PVDF-TrFE的復合膜仍存在漏電流大的缺點。

發明內容

為了克服上述現有技術存在的不足，本發明的目的是提供一種鐵酸鉍/聚偏二氟乙烯-三氟乙烯多層復合薄膜及其制備方法，不僅可以制備出漏電流小且鐵電性能優良的多層復合薄膜，而且其工藝設備成本低，工藝過程簡單且可控性強。

為實現上述目的，本發明的技術方案為一種鐵酸鉍/聚偏二氟乙烯-三氟乙烯多層復合薄膜，包括PVDF-TrFE薄膜和BFO/PVDF-TrFE復合薄膜；當BFO/PVDF-TrFE復合薄膜為一層時，所述BFO/PVDF-TrFE復合薄膜上貼附有所述PVDF-TrFE薄膜；當BFO/PVDF-TrFE復合薄膜為兩層及兩層以上時，多層BFO/PVDF-TrFE復合薄膜依次疊合，位于最上面的BFO/PVDF-TrFE復合薄膜上貼附有所述PVDF-TrFE薄膜。

本發明還提供一種鐵酸鉍/聚偏二氟乙烯-三氟乙烯多層復合薄膜的制備方法，包括如下步驟：

S1、制備BFO納米級粉末；

S2、制備鐵酸鉍/聚偏二氟乙烯-三氟乙烯多層復合薄膜：

S2.1、將PVDF-TrFE粉末溶解于碳酸二乙酯溶劑中，充分攪拌，得到溶液A；