[發(fā)明專利]一種鐵酸鉍/聚偏二氟乙烯-三氟乙烯多層復(fù)合薄膜及其制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 202010325743.1 | 申請日： | 2020-04-23 |
| 公開（公告）號： | CN111662469B | 公開（公告）日： | 2023-04-07 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 徐玲芳;桂遲;張雨;肖海波;王瑞龍;楊昌平 | 申請（專利權(quán)）人： | 湖北大學(xué) |
| 主分類號： | C08J5/18 | 分類號： | C08J5/18;C08J7/04;C08L27/16;C08K3/24;H10K10/46;H10K85/10;H10K71/12;H10K71/15;H10K71/40 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 鐵酸鉍 聚偏二氟 乙烯 多層 復(fù)合 薄膜 及其 制備 方法 | ||
1.一種鐵酸鉍/聚偏二氟乙烯-三氟乙烯多層復(fù)合薄膜，其特征在于：包括PVDF-TrFE薄膜和至少一層BFO/PVDF-TrFE復(fù)合薄膜；當(dāng)BFO/PVDF-TrFE復(fù)合薄膜為一層時，所述BFO/PVDF-TrFE復(fù)合薄膜上貼附有所述PVDF-TrFE薄膜；當(dāng)BFO/PVDF-TrFE復(fù)合薄膜為兩層及兩層以上時，多層BFO/PVDF-TrFE復(fù)合薄膜依次疊合，位于最上面的BFO/PVDF-TrFE復(fù)合薄膜上貼附有所述PVDF-TrFE薄膜。
2.一種鐵酸鉍/聚偏二氟乙烯-三氟乙烯多層復(fù)合薄膜的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
S1、制備BFO納米級粉末；
S2、制備鐵酸鉍/聚偏二氟乙烯-三氟乙烯多層復(fù)合薄膜：
S2.1、將PVDF-TrFE粉末溶解于碳酸二乙酯溶劑中，充分?jǐn)嚢瑁玫饺芤篈；
S2.2、在持續(xù)攪拌的溶液A中加入BFO納米級粉末，充分?jǐn)嚢瑁玫交旌先芤築；
S2.3、以FTO導(dǎo)電玻璃為襯底，利用勻膠機(jī)將所制備的混合溶液B在FTO導(dǎo)電玻璃上進(jìn)行旋轉(zhuǎn)涂膜，制備BFO/PVDF-TrFE復(fù)合薄膜；
S2.4、將旋涂好的濕膜置于干燥箱中烘干；
S2.5、利用勻膠機(jī)將所制備的溶液A在烘干后的BFO/PVDF-TrFE復(fù)合薄膜上進(jìn)行旋轉(zhuǎn)涂膜，制備PVDF-TrFE薄膜；
S2.6、將旋涂好的濕膜置于熱處理爐中進(jìn)行退火處理，得到鐵酸鉍/聚偏二氟乙烯-三氟乙烯多層復(fù)合薄膜；
S2.7、制作電極，在步驟S2.6所制得的鐵酸鉍/聚偏二氟乙烯-三氟乙烯多層復(fù)合薄膜上鍍鉑點(diǎn)電極。
3.如權(quán)利要求2所述的一種鐵酸鉍/聚偏二氟乙烯-三氟乙烯多層復(fù)合薄膜的制備方法，其特征在于：步驟S2.4和步驟S2.5之間還包括如下步驟：利用勻膠機(jī)將所制備的混合溶液B在烘干后的BFO/PVDF-TrFE復(fù)合薄膜上進(jìn)行旋轉(zhuǎn)涂膜，再制備一層BFO/PVDF-TrFE復(fù)合薄膜，再將旋涂好的濕膜置于干燥箱中烘干。
4.如權(quán)利要求2所述的一種鐵酸鉍/聚偏二氟乙烯-三氟乙烯多層復(fù)合薄膜的制備方法，其特征在于：所述溶液A中PVDF-TrFE的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3~5%。
5.如權(quán)利要求2所述的一種鐵酸鉍/聚偏二氟乙烯-三氟乙烯多層復(fù)合薄膜的制備方法，其特征在于：所述混合溶液B中BFO和PVDF-TrFE質(zhì)量比為1：1~3。
6.如權(quán)利要求2所述的一種鐵酸鉍/聚偏二氟乙烯-三氟乙烯多層復(fù)合薄膜的制備方法，其特征在于：步驟S2.4中，將濕膜置于80~100?℃的干燥箱中干燥3~5?min。
7.如權(quán)利要求2所述的一種鐵酸鉍/聚偏二氟乙烯-三氟乙烯多層復(fù)合薄膜的制備方法，其特征在于：步驟S2.6中，退火處理的處理溫度為135~145?℃，處理時間為1.5~2?h。
8.如權(quán)利要求2所述的一種鐵酸鉍/聚偏二氟乙烯-三氟乙烯多層復(fù)合薄膜的制備方法，其特征在于：步驟S1中制備BFO納米級粉末包括如下步驟：
S1.1、將五水硝酸鉍和九水硝酸鐵按照摩爾比為1.05：1的比例溶解于乙二醇甲醚溶劑中，得到溶液C，溶液C的濃度為0.5?mol/L；將一水檸檬酸和聚乙二醇溶解于持續(xù)攪拌的溶液C中，一水檸檬酸與溶液中金屬陽離子的摩爾比為1：1，聚乙二醇與一水檸檬酸質(zhì)量比為1：8，得到鐵酸鉍前驅(qū)體溶液；
S1.2、將所得的鐵酸鉍前驅(qū)體溶液在50?℃水浴持續(xù)攪拌30?min得到穩(wěn)定的鐵酸鉍溶膠，之后置于80?℃的干燥箱中干燥48?h得到鐵酸鉍干凝膠；
S1.3、將所得的鐵酸鉍干凝膠置于熱處理爐中分兩步退火，第一步退火溫度為350?℃，保溫時間為2?h；第二步退火溫度為500?℃，保溫時間為2?h，得到鐵酸鉍粉末；
S1.4、將所得的鐵酸鉍粉末置于研缽中研磨1~2?h，得到BFO納米級粉末。
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