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[發(fā)明專利]一種鐵酸鉍/聚偏二氟乙烯-三氟乙烯多層復(fù)合薄膜及其制備方法有效

專利信息
申請(qǐng)?zhí)枺?/td> 202010325743.1 申請(qǐng)日: 2020-04-23
公開(公告)號(hào): CN111662469B 公開(公告)日: 2023-04-07
發(fā)明(設(shè)計(jì))人: 徐玲芳;桂遲;張雨;肖海波;王瑞龍;楊昌平 申請(qǐng)(專利權(quán))人: 湖北大學(xué)
主分類號(hào): C08J5/18 分類號(hào): C08J5/18;C08J7/04;C08L27/16;C08K3/24;H10K10/46;H10K85/10;H10K71/12;H10K71/15;H10K71/40
代理公司: 北京匯澤知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11228 代理人: 吳靜
地址: 430062 湖北*** 國(guó)省代碼: 湖北;42
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摘要:
搜索關(guān)鍵詞: 一種 鐵酸鉍 聚偏二氟 乙烯 多層 復(fù)合 薄膜 及其 制備 方法
【權(quán)利要求書】:

1.一種鐵酸鉍/聚偏二氟乙烯-三氟乙烯多層復(fù)合薄膜,其特征在于:包括PVDF-TrFE薄膜和至少一層BFO/PVDF-TrFE復(fù)合薄膜;當(dāng)BFO/PVDF-TrFE復(fù)合薄膜為一層時(shí),所述BFO/PVDF-TrFE復(fù)合薄膜上貼附有所述PVDF-TrFE薄膜;當(dāng)BFO/PVDF-TrFE復(fù)合薄膜為兩層及兩層以上時(shí),多層BFO/PVDF-TrFE復(fù)合薄膜依次疊合,位于最上面的BFO/PVDF-TrFE復(fù)合薄膜上貼附有所述PVDF-TrFE薄膜。

2.一種鐵酸鉍/聚偏二氟乙烯-三氟乙烯多層復(fù)合薄膜的制備方法,其特征在于,包括如下步驟:

S1、制備BFO納米級(jí)粉末;

S2、制備鐵酸鉍/聚偏二氟乙烯-三氟乙烯多層復(fù)合薄膜:

S2.1、將PVDF-TrFE粉末溶解于碳酸二乙酯溶劑中,充分?jǐn)嚢瑁玫饺芤篈;

S2.2、在持續(xù)攪拌的溶液A中加入BFO納米級(jí)粉末,充分?jǐn)嚢瑁玫交旌先芤築;

S2.3、以FTO導(dǎo)電玻璃為襯底,利用勻膠機(jī)將所制備的混合溶液B在FTO導(dǎo)電玻璃上進(jìn)行旋轉(zhuǎn)涂膜,制備BFO/PVDF-TrFE復(fù)合薄膜;

S2.4、將旋涂好的濕膜置于干燥箱中烘干;

S2.5、利用勻膠機(jī)將所制備的溶液A在烘干后的BFO/PVDF-TrFE復(fù)合薄膜上進(jìn)行旋轉(zhuǎn)涂膜,制備PVDF-TrFE薄膜;

S2.6、將旋涂好的濕膜置于熱處理爐中進(jìn)行退火處理,得到鐵酸鉍/聚偏二氟乙烯-三氟乙烯多層復(fù)合薄膜;

S2.7、制作電極,在步驟S2.6所制得的鐵酸鉍/聚偏二氟乙烯-三氟乙烯多層復(fù)合薄膜上鍍鉑點(diǎn)電極。

3.如權(quán)利要求2所述的一種鐵酸鉍/聚偏二氟乙烯-三氟乙烯多層復(fù)合薄膜的制備方法,其特征在于:步驟S2.4和步驟S2.5之間還包括如下步驟:利用勻膠機(jī)將所制備的混合溶液B在烘干后的BFO/PVDF-TrFE復(fù)合薄膜上進(jìn)行旋轉(zhuǎn)涂膜,再制備一層BFO/PVDF-TrFE復(fù)合薄膜,再將旋涂好的濕膜置于干燥箱中烘干。

4.如權(quán)利要求2所述的一種鐵酸鉍/聚偏二氟乙烯-三氟乙烯多層復(fù)合薄膜的制備方法,其特征在于:所述溶液A中PVDF-TrFE的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3~5%。

5.如權(quán)利要求2所述的一種鐵酸鉍/聚偏二氟乙烯-三氟乙烯多層復(fù)合薄膜的制備方法,其特征在于:所述混合溶液B中BFO和PVDF-TrFE質(zhì)量比為1:1~3。

6.如權(quán)利要求2所述的一種鐵酸鉍/聚偏二氟乙烯-三氟乙烯多層復(fù)合薄膜的制備方法,其特征在于:步驟S2.4中,將濕膜置于80~100?℃的干燥箱中干燥3~5?min。

7.如權(quán)利要求2所述的一種鐵酸鉍/聚偏二氟乙烯-三氟乙烯多層復(fù)合薄膜的制備方法,其特征在于:步驟S2.6中,退火處理的處理溫度為135~145?℃,處理時(shí)間為1.5~2?h。

8.如權(quán)利要求2所述的一種鐵酸鉍/聚偏二氟乙烯-三氟乙烯多層復(fù)合薄膜的制備方法,其特征在于:步驟S1中制備BFO納米級(jí)粉末包括如下步驟:

S1.1、將五水硝酸鉍和九水硝酸鐵按照摩爾比為1.05:1的比例溶解于乙二醇甲醚溶劑中,得到溶液C,溶液C的濃度為0.5?mol/L;將一水檸檬酸和聚乙二醇溶解于持續(xù)攪拌的溶液C中,一水檸檬酸與溶液中金屬陽(yáng)離子的摩爾比為1:1,聚乙二醇與一水檸檬酸質(zhì)量比為1:8,得到鐵酸鉍前驅(qū)體溶液;

S1.2、將所得的鐵酸鉍前驅(qū)體溶液在50?℃水浴持續(xù)攪拌30?min得到穩(wěn)定的鐵酸鉍溶膠,之后置于80?℃的干燥箱中干燥48?h得到鐵酸鉍干凝膠;

S1.3、將所得的鐵酸鉍干凝膠置于熱處理爐中分兩步退火,第一步退火溫度為350?℃,保溫時(shí)間為2?h;第二步退火溫度為500?℃,保溫時(shí)間為2?h,得到鐵酸鉍粉末;

S1.4、將所得的鐵酸鉍粉末置于研缽中研磨1~2?h,得到BFO納米級(jí)粉末。

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