[發(fā)明專利]共同基團(tuán)法結(jié)合UPLC-MSMS檢測(cè)植物源農(nóng)產(chǎn)品中螺蟲乙酯及其烯醇代謝物的方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010324512.9
• 申請(qǐng)日: 2020-04-23
• 公開（公告）號(hào): CN111458439A
• 公開（公告）日: 2020-07-28
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王全勝;付巖;張亮;凌淑萍;吳銀良;張艷
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 寧波市農(nóng)業(yè)科學(xué)研究院
• 主分類號(hào): G01N30/02
• 分類號(hào): G01N30/02;G01N30/06;G01N30/14;G01N30/72;G01N30/86
• 代理公司: 寧波誠源專利事務(wù)所有限公司 33102
• 代理人: 袁忠衛(wèi);莫夢(mèng)婷

1.一種共同基團(tuán)法結(jié)合UPLC-MSMS檢測(cè)植物源農(nóng)產(chǎn)品中螺蟲乙酯及其烯醇代謝物的方法，其特征在于包括以下步驟：

a、取均質(zhì)后的植物源農(nóng)產(chǎn)品樣品，加入提取溶劑乙腈，勻漿分散提取，離心分層，取上清液，剩余殘?jiān)辞笆霾襟E重復(fù)提取，取上清液，合并兩次離心得到的上清液得到上清液A；

其中，所述樣品和乙腈的質(zhì)量體積比為0.25～0.5g/mL；

b、向步驟a得到的上清液A里加入氯化鈉，振蕩，離心分層，取上清液后得到上清液B；

其中，所述氯化鈉和步驟a中所述樣品的質(zhì)量比為0.5～1.0；

c、取一定體積步驟b得到的上清液B與PSA、C18和無水硫酸鎂混勻凈化后，離心，取上清液后得到上清液C；

其中，所述PSA、C18、無水硫酸鎂的質(zhì)量比為1.5:1:3；

所述PSA和步驟a中樣品的質(zhì)量比為0.02～0.04；

d、取一定體積步驟c得到的上清液C與一定體積的0.1％甲酸溶液混勻后，過0.22μm濾膜，得到待測(cè)樣品；

其中，上清液C和0.1％甲酸溶液的體積比為1:4；

e、采用共同基團(tuán)法結(jié)合UPLC-MSMS檢測(cè)植物源中螺蟲乙酯及其烯醇代謝物。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：所述烯醇代謝物為螺蟲乙酯烯醇和螺蟲乙酯烯醇葡萄糖苷中的至少一種。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述植物源農(nóng)產(chǎn)品為水果、蔬菜、糧食中的一種。

4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述步驟a的離心步驟包括一次離心和二次離心，所述一次離心的離心轉(zhuǎn)速為9000～10000r/min，離心時(shí)間為1～3min，所述二次離心的離心轉(zhuǎn)速為9000～10000r/min，離心時(shí)間為1～3min。

5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述步驟b、c中的離心轉(zhuǎn)速為9000～10000r/min，離心時(shí)間1～3min min。

6.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述步驟e檢測(cè)的液相條件為：

色譜柱：Waters Acquity BEH C18,2.1×100mm,1.7μm；

色譜柱柱溫：35℃；

流動(dòng)相：色譜純0.1％甲酸溶液和色譜純乙腈，采用梯度洗脫；

流動(dòng)相比例：0min～0.5min為20％色譜純乙腈，0.5min～3.5min由20％色譜純乙腈變至80％色譜純乙腈，3.5min～5.0min為80％色譜純乙腈，5.0min～5.1min由80％色譜純乙腈變至20％色譜純乙腈，5.1min～7.0min為20％色譜純乙腈；

流動(dòng)相流速：0.300mL/min；

進(jìn)樣量：10.0μL。

7.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述步驟e檢測(cè)的質(zhì)譜條件為：

離子源：電噴霧離子源正源模式；

毛細(xì)管電壓：2.0KV；

脫溶劑氣流速：1000℃；

霧化氣溫度：500℃；

錐孔氣流速：50L/h；

離子源溫度：150℃；

離子掃描模式：多重反應(yīng)監(jiān)測(cè)模式。

檢測(cè)離子對(duì)：302.0/216.0和302.0/270.0。