[發明專利]共同基團法結合UPLC-MSMS檢測植物源農產品中螺蟲乙酯及其烯醇代謝物的方法

在審

• 申請號: 202010324512.9
• 申請日: 2020-04-23
• 公開（公告）號: CN111458439A
• 公開（公告）日: 2020-07-28
• 發明（設計）人: 王全勝;付巖;張亮;凌淑萍;吳銀良;張艷
• 申請（專利權）人: 寧波市農業科學研究院
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/14;G01N30/72;G01N30/86
• 代理公司: 寧波誠源專利事務所有限公司 33102
• 代理人: 袁忠衛;莫夢婷

1.一種共同基團法結合UPLC-MSMS檢測植物源農產品中螺蟲乙酯及其烯醇代謝物的方法，其特征在于包括以下步驟：

a、取均質后的植物源農產品樣品，加入提取溶劑乙腈，勻漿分散提取，離心分層，取上清液，剩余殘渣按前述步驟重復提取，取上清液，合并兩次離心得到的上清液得到上清液A；

其中，所述樣品和乙腈的質量體積比為0.25～0.5g/mL；

b、向步驟a得到的上清液A里加入氯化鈉，振蕩，離心分層，取上清液后得到上清液B；

其中，所述氯化鈉和步驟a中所述樣品的質量比為0.5～1.0；

c、取一定體積步驟b得到的上清液B與PSA、C18和無水硫酸鎂混勻凈化后，離心，取上清液后得到上清液C；

其中，所述PSA、C18、無水硫酸鎂的質量比為1.5:1:3；

所述PSA和步驟a中樣品的質量比為0.02～0.04；

d、取一定體積步驟c得到的上清液C與一定體積的0.1％甲酸溶液混勻后，過0.22μm濾膜，得到待測樣品；

其中，上清液C和0.1％甲酸溶液的體積比為1:4；

e、采用共同基團法結合UPLC-MSMS檢測植物源中螺蟲乙酯及其烯醇代謝物。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述烯醇代謝物為螺蟲乙酯烯醇和螺蟲乙酯烯醇葡萄糖苷中的至少一種。

3.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述植物源農產品為水果、蔬菜、糧食中的一種。

4.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述步驟a的離心步驟包括一次離心和二次離心，所述一次離心的離心轉速為9000～10000r/min，離心時間為1～3min，所述二次離心的離心轉速為9000～10000r/min，離心時間為1～3min。

5.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述步驟b、c中的離心轉速為9000～10000r/min，離心時間1～3min min。

6.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述步驟e檢測的液相條件為：

色譜柱：Waters Acquity BEH C18,2.1×100mm,1.7μm；

色譜柱柱溫：35℃；

流動相：色譜純0.1％甲酸溶液和色譜純乙腈，采用梯度洗脫；

流動相比例：0min～0.5min為20％色譜純乙腈，0.5min～3.5min由20％色譜純乙腈變至80％色譜純乙腈，3.5min～5.0min為80％色譜純乙腈，5.0min～5.1min由80％色譜純乙腈變至20％色譜純乙腈，5.1min～7.0min為20％色譜純乙腈；

流動相流速：0.300mL/min；

進樣量：10.0μL。

7.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述步驟e檢測的質譜條件為：

離子源：電噴霧離子源正源模式；

毛細管電壓：2.0KV；

脫溶劑氣流速：1000℃；

霧化氣溫度：500℃；

錐孔氣流速：50L/h；

離子源溫度：150℃；

離子掃描模式：多重反應監測模式。

檢測離子對：302.0/216.0和302.0/270.0。