[發(fā)明專利]一種合成4-甲基-2肼基苯并噻唑的方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 202010319863.0 | 申請日： | 2020-04-22 |
| 公開（公告）號： | CN111333593B | 公開（公告）日： | 2022-04-29 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 穆海平;肖世軍;趙瑞先;計(jì)平;吳海榮;賀才榮 | 申請（專利權(quán)）人： | 湖北可賽化工有限公司 |
| 主分類號： | C07D277/82 | 分類號： | C07D277/82 |
| 代理公司： | 武漢智正誠專利代理事務(wù)所(普通合伙) 42278 | 代理人： | 張世亮 |
| 地址： | 433100 湖北省*** | 國省代碼： | 湖北;42 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 合成 甲基 肼基苯 噻唑 方法 | ||
1.一種合成4-甲基-2肼基苯并噻唑的方法，其特征在于，包括以下步驟：
將鄰甲苯胺和硫氰酸鹽于酸中進(jìn)行合成反應(yīng)，以得到鄰甲基苯基硫脲；
將所述鄰甲基苯基硫脲和催化劑于水中進(jìn)行合成反應(yīng)，以得到4-甲基-2-氨基苯并噻唑，其中，所述催化劑為溴化鈉、溴化鉀、溴化鋰、溴化鈣、氯化鈉、氯化鉀或氯化鈣；
將所述4-甲基-2-氨基苯并噻唑于水合肼中進(jìn)行合成反應(yīng)，以得到4-甲基-2-肼基苯并噻唑。
2.如權(quán)利要求1所述的合成4-甲基-2肼基苯并噻唑的方法，其特征在于，所述將鄰甲苯胺和硫氰酸鹽于酸中進(jìn)行合成反應(yīng)，以得到鄰甲基苯基硫脲的步驟，包括：
在反應(yīng)釜中投入鄰甲苯胺，并加入酸，攪拌下投入硫氰酸鹽，對所述反應(yīng)釜加熱進(jìn)行回流反應(yīng)，以得到反應(yīng)液，其中，反應(yīng)溫度為90～105℃；
將所述反應(yīng)液冷卻、放料離心，以得到濾餅；
將所述濾餅用水洗滌至中性后烘干，以得鄰甲基苯基硫脲。
3.如權(quán)利要求1所述的合成4-甲基-2肼基苯并噻唑的方法，其特征在于，
所述酸為硫酸、鹽酸、醋酸、丙酸或甲酸；和/或，
所述硫氰酸鹽為硫氰酸銨、硫氰酸鈉、硫氰酸鉀、硫氰酸鈣或硫氰酸鎂。
4.如權(quán)利要求1所述的合成4-甲基-2肼基苯并噻唑的方法，其特征在于，
所述鄰甲苯胺與所述硫氰酸鹽的摩爾比為1:0.9～1:2；和/或，
所述鄰甲苯胺與所述酸的摩爾比為1:0.5～1:0.7。
5.如權(quán)利要求1所述的合成4-甲基-2肼基苯并噻唑的方法，其特征在于，所述將所述鄰甲基苯基硫脲和催化劑于水中進(jìn)行合成反應(yīng)，以得到4-甲基-2-氨基苯并噻唑的步驟，包括：
在反應(yīng)釜中加入水，將所述鄰甲基苯基硫脲投入所述反應(yīng)釜，并加入催化劑進(jìn)行合成反應(yīng)，以得到反應(yīng)液，其中，反應(yīng)溫度為20～60℃；
將所述反應(yīng)液冷卻、放料離心，以得到濾餅；
將所述濾餅烘干，以得4-甲基-2-氨基苯并噻唑。
6.如權(quán)利要求1所述的合成4-甲基-2肼基苯并噻唑的方法，其特征在于，所述催化劑與所述鄰甲苯基硫脲的摩爾比為0.01～0.05。
7.如權(quán)利要求1所述的合成4-甲基-2肼基苯并噻唑的方法，其特征在于，所述將所述4-甲基-2-氨基苯并噻唑于水合肼中進(jìn)行合成反應(yīng)，以得到4-甲基-2-肼基苯并噻唑的步驟，包括：
在反應(yīng)釜中水合肼，并將所述4-甲基-2-氨基苯并噻唑投入所述反應(yīng)釜，攪拌下對所述反應(yīng)釜加熱進(jìn)行回流反應(yīng)，以得到反應(yīng)液，其中，反應(yīng)溫度為105～130℃；
將所述反應(yīng)液冷卻、放料離心，以得到濾餅；
將所述濾餅用水洗滌后烘干，以得4-甲基-2-肼基苯并噻唑。
8.如權(quán)利要求1所述的合成4-甲基-2肼基苯并噻唑的方法，其特征在于，所述水合肼含量為40％～80％。
9.如權(quán)利要求1所述的合成4-甲基-2肼基苯并噻唑的方法，其特征在于，所述水合肼與所述4-甲基-2-氨基苯并噻唑的摩爾比為1.3～6。
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