[發(fā)明專利]立他司特晶型及其制備方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010319472.9
• 申請(qǐng)日: 2020-04-22
• 公開（公告）號(hào): CN111205275A
• 公開（公告）日: 2020-05-29
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 于學(xué)珍;許鵬飛;蔣玉偉;吳晨輝
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 南京佰麥生物技術(shù)有限公司
• 主分類號(hào): C07D405/06
• 分類號(hào): C07D405/06;A61P27/02;A61P29/00
• 代理公司: 南京眾聯(lián)專利代理有限公司 32206
• 代理人: 朱欣欣

1.下式化合物的結(jié)晶：

其使用Cu-Kα輻射，以2θ角度表示的X-射線衍射圖譜中：在5.16±0.2^°、5.73±0.2^°、7.47±0.2^°、8.16±0.2^°、8.74±0.2^°、9.79±0.2^°、10.25±0.2^°、11.41±0.2^°、12.54±0.2^°、17.55±0.2^°、18.27±0.2^°、19.00±0.2^°、20.28±0.2^°、21.56±0.2^°、21.87±0.2^°、22.80±0.2^°、23.42±0.2^°、24.82±0.2^°、25.58±0.2^°、26.44±0.2^°、26.89±0.2^°、27.66±0.2^°、28.67±0.2^°處有衍射峰。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的結(jié)晶，其特征在于：其使用Cu-Kα輻射，具有如說明書附圖圖1所示的粉末X-射線衍射圖譜。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的結(jié)晶，其特征在于：其經(jīng)105℃干燥至恒重后，經(jīng)卡爾費(fèi)休法測(cè)定的水分含量為0.1-0.5%。

4.制備權(quán)利要求1-3任一項(xiàng)所述的結(jié)晶的方法，其特征在于，包括如下步驟：將立他司特在有機(jī)溶劑中進(jìn)行攪拌后，降溫析晶、過濾、干燥，即可得到立他司特的結(jié)晶；所述析晶時(shí)降溫速率為30-60℃/h；所述析晶溫度為-40~0℃。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于：所述立他司特與有機(jī)溶劑的質(zhì)量體積比為1：5-15。

6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于：所述有機(jī)溶劑為甲苯、1，4-二氧六環(huán)、乙醇、乙酸乙酯、丙酮中任意一種或幾種。

7.根據(jù)權(quán)利要求1-3任一項(xiàng)所述的結(jié)晶在用于制備眼部慢性炎癥的藥物組合中的用途。