[發明專利]合成鄰氨基苯乙酮的方法

在審

• 申請號: 202010319311.X
• 申請日: 2020-04-21
• 公開（公告）號: CN111646911A
• 公開（公告）日: 2020-09-11
• 發明（設計）人: 習林剛;葉偉平;費安杰;周章濤;謝陽銀
• 申請（專利權）人: 廣東萊佛士制藥技術有限公司
• 主分類號: C07C221/00
• 分類號: C07C221/00;C07C225/22;C07C201/12;C07C205/45
• 代理公司: 北京知元同創知識產權代理事務所(普通合伙) 11535
• 代理人: 聶稻波

1.一種合成鄰氨基苯乙酮的方法，其特征在于，以鄰乙基硝基苯為起始原料，經過采用強氧化劑氧化乙基、采用還原劑對硝基進行還原2步反應，得到所述鄰氨基苯乙酮，反應式如下：

。

2.根據權利要求1所述的合成鄰氨基苯乙酮的方法，其特征在于，使用強氧化劑進行乙基的氧化得到酮這一中間體，其中所述強氧化劑包括氯酸鉀、溴酸鈉、亞氯酸鈉中的至少一種。

3.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述強氧化劑為溴酸鈉。

4.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述還原劑為低價硫還原劑，包括硫代硫酸鈉、保險粉、硫化鈉、多硫化鈉中的至少一種。

5.根據權利要求4所述的方法，其特征在于，所述還原劑為多硫化鈉。

6.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于，在所述采用強氧化劑氧化乙基的步驟中，采用的溶劑包括乙腈、水、離子液體中的至少一種；

優選的，所述溶劑為水；

優選的，所述溶劑為水：乙腈=1：1（質量比）的混合物。

7.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于，在所述采用強氧化劑氧化乙基的步驟中，進一步加入硫酸。

8.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于，在所述采用強氧化劑氧化乙基的步驟中，反應溫度控制在80-90℃，反應時間為12-20小時；

反應時間優選為16小時；

優選的，在所述采用強氧化劑氧化乙基的步驟中，反應完畢后，降溫到室溫，調節pH=7-8，然后用硫代硫酸鈉溶液淬滅到淀粉碘化鉀試紙不變色，分液，有機相直接用于下一步反應。

9.根據權利要求8所述的方法，其特征在于，所述采用還原劑對硝基進行還原包括：在得到的所述有機相中加入多硫化鈉（Na₂S_x）和水，在75-85℃反應10-15小時，取樣中控；反應完后，降溫至室溫，用甲苯萃取兩次，合并有機相，減壓濃縮干得鄰氨基苯乙酮粗品；精餾收集105-110^oC/5 mbar產品，得到純品。

10.根據權利要求9所述的方法，其特征在于，所述反應時間控制在12小時。