[發明專利]一種熊膽汁的檢測方法在審
| 申請號: | 202010319083.6 | 申請日: | 2020-04-21 |
| 公開(公告)號: | CN111458449A | 公開(公告)日: | 2020-07-28 |
| 發明(設計)人: | 郭光鵬;岳小青;孔令祿;王繼新;曾海蓉;甘青霞;張曉瑞 | 申請(專利權)人: | 四川利民中藥飲片有限責任公司 |
| 主分類號: | G01N30/90 | 分類號: | G01N30/90;G01N9/04;G01N21/78;G01N21/84 |
| 代理公司: | 成都高遠知識產權代理事務所(普通合伙) 51222 | 代理人: | 李高峽;張娟 |
| 地址: | 611330 四*** | 國省代碼: | 四川;51 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 熊膽 檢測 方法 | ||
本發明公開了一種熊膽汁的檢測方法,它是采用薄層色譜法檢測,步驟如下:1)制備供試品溶液:取熊膽汁,加緩沖鹽溶液溶解,過濾,取續濾液作為供試品溶液;2)對照品溶液:取熊膽粉、牛膽粉、羊膽粉和豬膽粉對照藥材,分別加乙醇溶解,得對照品溶液,3)薄層色譜檢測:將供試品溶液和對照品溶液在薄層板上點樣,以異戊醇?冰醋酸?水為展開劑展開,顯色,檢視,對比即可。
技術領域
本發明涉及一種熊膽汁的檢測方法。
背景技術
薄層色譜法是將供試品溶液點于薄層板上,在展開容器內用展開劑展開,所得色譜圖與適宜的標準物質按同法所得的色譜圖對比,用以進行藥品的鑒別、雜質檢查或含量測定的方法。其利用各成分對同一吸附劑吸附能力不同,使在溶劑流過吸附劑的過程中,連續的產生吸附、解吸附、再吸附、再解吸附,從而使供試品所含成分分離。薄層色譜法具有設備簡單、操作簡便、分離速度快、靈敏度和分辨率較高等優點,被許多國家藥典用于藥物中雜質的檢查、藥物分析等方面,且是目前藥典中收載最多的鑒別與有關物質檢查方法之一,是快速分離和定性分析少量物質的一種很重要的實驗技術。
熊膽為熊科動物黑熊(Selenarctos thibatanus G.Cuvier)或棕熊(Ursusarctos Linnaeus)的干燥膽,其膽汁是傳統的名貴中藥,具有清熱、平肝、明目的功能;用于治療驚風抽搐,目赤腫痛,咽口曛腫痛。因熊膽資源日益減少.黑熊和棕熊已列人國家二級保護動物,熊膽汁的獲得途徑有限,產量不高,已難以滿足市場的需求,所以偽劣品越來越多,造假者將牛羊豬膽汁摻人熊膽中使之難以鑒別。目前,衛生部頒布的新藥轉正標準11,標準編號WS3-09(B-09)-96(Z)的各項規定,已能準確地檢驗出摻人熊膽中的牛、羊、豬膽,但該方法要用兩種不同的薄層色譜方法才能鑒別出熊膽中是否摻人有牛、羊或豬膽,方法復雜,耗時耗力。
發明內容
為了解決上述問題,本發明提供了一種熊膽汁的檢測方法,其特征在于:它是采用薄層色譜法檢測,步驟如下:
(1)制備供試品溶液:取熊膽汁,加緩沖鹽溶液溶解,過濾,取續濾液作為供試品溶液;
(2)對照品溶液:取熊膽粉、牛膽粉、羊膽粉和豬膽粉對照藥材,分別加乙醇溶解,得對照品溶液,
(3)薄層色譜檢測:將供試品溶液和對照品溶液在薄層板上點樣,以異戊醇-冰醋酸-水為展開劑展開,顯色,檢視,對比即可。
進一步地,步驟(1)中,所述熊膽汁與緩沖鹽溶液的質量體積比為0.1-0.3g:2mL,優選0.2g:2mL。
進一步地,步驟(1)中,所述緩沖鹽溶液為含磷酸二氫鈉和庚烷磺酸鈉的甲醇水溶液,其中,磷酸二氫鈉、庚烷磺酸鈉、甲醇和水的質量體積比為3~6g:1~3g:600mL:400mL,優選4.68g:2g:600mL:400mL。
進一步地,步驟(2)中,所述對照品溶液中每1mL含各對照藥材3~8mg,優選5mg。
進一步地,步驟(3)中,所述顯色的方法為:
取展開后的薄層板,晾干,噴以硫酸乙醇溶液,再加熱至斑點顯色清晰。
更進一步地,所述薄層板為硅膠G薄層板。
更進一步地,所述硫酸乙醇溶液濃度為8%~12%,優選10%。
更進一步地,所述加熱溫度為100~110℃,優選105℃。
進一步地,步驟(3)中,所述異戊醇-冰醋酸-水的體積比為16~20:4~6:2~4,優選18:5:3。
進一步地,步驟(3)中,所述檢視的色譜圖中,供試品在熊膽粉對照藥材色譜相同位置上,顯相同顏色的熒光斑點,在牛膽粉、羊膽粉、豬膽粉對照藥材色譜相同位置上,不顯相同顏色的熒光主斑點,即為熊膽汁。
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