[發明專利]雙酚酸基環氧樹脂乳化劑及其水性乳液與制備方法

有效

• 申請號: 202010318974.X
• 申請日: 2020-04-21
• 公開（公告）號: CN111454466B
• 公開（公告）日: 2023-03-24
• 發明（設計）人: 周繼亮;張俊珩;張道洪;李廷成
• 申請（專利權）人: 中南民族大學
• 主分類號: C08J3/03
• 分類號: C08J3/03;C08L63/00;C08G65/333;C08G65/335
• 代理公司: 武漢開元知識產權代理有限公司 42104
• 代理人: 王和平

1.一種雙酚酸基環氧樹脂乳化劑的制備方法，其特征在于：該方法包括如下步驟：

1）DPAE-nDOPO加成物溶液的制備：

將雙酚酸基環氧樹脂DPAE和9、10-二氫-9-氧雜-10-磷雜菲-10-氧化物DOPO及溶劑加入裝有攪拌裝置、冷凝裝置和通有氮氣的反應裝置中，待反應物完全均勻分散后，再加入三苯基膦作催化劑，升溫到130~165℃攪拌反應5~8小時使其反應完全，得DPAE--nDOPO加成物溶液；所述n的大小為：1≤n≤2；

2）DPAE-nDOPO-(3-n)(MEA-PEGGE-MEA)的合成：

首先，50~75℃下，滴加聚醚醇二縮水甘油醚PEGGE到含乙醇胺MEA的有機溶劑中進行擴鏈反應，得到中間產物MEA-PEGGE-MEA溶液；所述乙醇胺MEA與聚醚醇二縮水甘油醚PEGGE的物料摩爾比為3~4：1；反應完后減壓蒸餾去除多余的MEA，得到中間產物MEA-PEGGE-MEA，并將其用有機溶劑溶解分散，得到MEA-PEGGE-MEA溶液；再將DPAE-nDOPO加成物溶液于50~80℃下滴到MEA-PEGGE-MEA溶液中進行加成反應，合成DPAE-nDOPO-(3-n)(MEA-PEGGE-MEA)加成物溶液；所述DPAE-nDOPO加成物溶液中的DPAE-nDOPO與MEA-PEGGE-MEA溶液中的MEA-PEGGE-MEA的物質的量之比為1：（3-n）；

3）DPAE-nDOPO-(3-n)(MEA-PEGGE-MEA-PEGGE)的合成：

在50~75℃溫度條件下，將DPAE-nDOPO-(3-n)(MEA-PEGGE-MEA)加成物溶液滴加到含聚醚醇二縮水甘油醚PEGGE的有機溶劑中，所述DPAE-nDOPO-(3-n)(MEA-PEGGE-MEA)與含聚醚醇二縮水甘油醚PEGGE的有機溶劑中的聚醚醇二縮水甘油醚PEGGE的物質的量之比為1：（3-n），通過將DPAE-nDOPO-(3-n)(MEA-PEGGE-MEA)加成物上的氨氫與聚醚醇二縮水甘油醚PEGGE上的一端環氧基進行加成反應，合成出DPAE-nDOPO-(3-n)(MEA-PEGGE-MEA-PEGGE)加成物溶液，調節其親水親油平衡值為13.5~16.2；再減壓蒸餾去除溶劑，即制備出雙酚酸基環氧樹脂乳化劑。

2.根據權利要求1所述的雙酚酸基環氧樹脂乳化劑的制備方法，其特征在于：所述步驟1）中，9、10-二氫-9-氧雜-10-磷雜菲-10-氧化物DOPO與雙酚酸基環氧樹脂DPAE上的環氧基按物質的量比為n：3。

3.根據權利要求1或2所述的雙酚酸基環氧樹脂乳化劑的制備方法，其特征在于：所述步驟1）中，三苯基膦的質量為9、10-二氫-9-氧雜-10-磷雜菲-10-氧化物DOPO與雙酚酸基環氧樹脂DPAE質量之和的6~8%。

4.根據權利要求1或2所述的雙酚酸基環氧樹脂乳化劑的制備方法，其特征在于：所述步驟2）中，聚醚醇二縮水甘油醚PEGGE為聚乙二醇二縮水甘油醚。

5.根據權利要求1或2所述的雙酚酸基環氧樹脂乳化劑的制備方法，其特征在于：所述步驟2）中，有機溶劑為丙二醇甲醚。

6.根據權利要求1或2所述的雙酚酸基環氧樹脂乳化劑的制備方法，其特征在于：所述步驟3）中，所述調節其親水親油平衡值的具體方法為：合成出DPAE-nDOPO-(3-n)(MEA-PEGGE-MEA-PEGGE)加成物溶液后，在40~60℃的溫度條件下，滴加適量的冰乙酸水溶液與DPAE-nDOPO-(3-n)(MEA-PEGGE-MEA-PEGGE)加成物上的氨基進行中和成鹽反應。

7.權利要求1至6任一項所述制備方法得到的雙酚酸基環氧樹脂乳化劑。