[發(fā)明專利]一種吡蟲啉的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010316396.6
• 申請(qǐng)日: 2020-04-21
• 公開（公告）號(hào): CN111362903B
• 公開（公告）日: 2022-06-07
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 吳靜;陸靜
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 江蘇克勝集團(tuán)股份有限公司;江蘇克勝作物科技有限公司
• 主分類號(hào): C07D401/06
• 分類號(hào): C07D401/06
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發(fā)明涉及吡蟲啉合成技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種吡蟲啉的制備方法。本發(fā)明提供的吡蟲啉的制備方法，在進(jìn)行結(jié)晶之前，將吡蟲啉純化反應(yīng)液和氧化劑進(jìn)行氧化反應(yīng)，使用氧化劑氧化吡蟲啉純化反應(yīng)液中的致癌物質(zhì)亞硝基吡蟲啉，以消除劑吡蟲啉中的有害物質(zhì)亞硝基吡蟲啉。由實(shí)施例的結(jié)果可知，本發(fā)明制備得到的吡蟲啉產(chǎn)品中的亞硝基吡蟲啉的含量顯著降低。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及吡蟲啉合成技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種吡蟲啉的制備方法。

背景技術(shù)

吡蟲啉與普通煙堿相比，具有選擇性、毒性差異大，活性高，對(duì)哺乳動(dòng)物低毒的特點(diǎn)。而且，吡蟲啉速效性好，施藥后一天，即有較高的防效，而且持效期長達(dá)25天左右。吡蟲啉可用于種子處理、土壤處理、葉面噴霧，主要用于防治蚜蟲、飛虱、粉虱、葉蟬等刺吸式口器害蟲。

在現(xiàn)有的吡蟲啉合成過程中，會(huì)產(chǎn)生致癌的副產(chǎn)物亞硝基吡蟲啉，嚴(yán)重影響了吡蟲啉產(chǎn)品的品質(zhì)，根據(jù)國家標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定，吡蟲啉產(chǎn)品中亞硝基吡蟲啉的最大允許濃度(MPC)為0.5mg/kg，但是市售吡蟲啉產(chǎn)品中，亞硝基吡蟲啉的含量為9.6～9.8mg/kg，均遠(yuǎn)高于MPC水平。

發(fā)明內(nèi)容

有鑒于此，本發(fā)明的目的在于提供一種吡蟲啉的制備方法，本發(fā)明提供的制備方法得到的吡蟲啉中亞硝基吡蟲啉的含量顯著降低。

為了解決以上技術(shù)問題，本發(fā)明提供了以下技術(shù)方案：

本發(fā)明提供了一種吡蟲啉的制備方法，包括以下步驟：

將2-氯-5-氯甲基吡啶丁酮溶液、丁酮、相轉(zhuǎn)移催化劑、咪唑烷和氫氧化鈉進(jìn)行混合，得到混合溶液；

將所述混合溶液進(jìn)行取代反應(yīng)，得到吡蟲啉初始反應(yīng)液；

將所述吡蟲啉初始反應(yīng)液依次進(jìn)行脫溶劑和洗滌，取有機(jī)相，得到吡蟲啉純化反應(yīng)液；所述洗滌采用的洗滌劑包括水和丁酮；

將所述吡蟲啉純化反應(yīng)液和氧化劑進(jìn)行氧化反應(yīng)，得到吡蟲啉氧化反應(yīng)液；

將所述吡蟲啉氧化反應(yīng)液進(jìn)行結(jié)晶，得到所述吡蟲啉；

所述氧化劑包括FeCl₃、MnO₂和KMnO₄中的一種或多種。

優(yōu)選的，所述氧化劑的質(zhì)量和2-氯-5-氯甲基吡啶的質(zhì)量比為0.01～0.1：1。

優(yōu)選的，所述氧化反應(yīng)在攪拌的條件下進(jìn)行，所述攪拌的速率為250～500r/min，所述攪拌的時(shí)間為2～3h。

優(yōu)選的，所述混合包括以下步驟：

將所述丁酮、相轉(zhuǎn)移催化劑、咪唑烷和氫氧化鈉進(jìn)行預(yù)混合，得到預(yù)混合液；

將所述2-氯-5-氯甲基吡啶丁酮溶液滴加到所述預(yù)混合液中。

優(yōu)選的，所述2-氯-5-氯甲基吡啶丁酮溶液的質(zhì)量濃度為20～25％。

優(yōu)選的，所述丁酮、相轉(zhuǎn)移催化劑、咪唑烷和氫氧化鈉的質(zhì)量比為150～200:0.5～1:25～31:1～3。

優(yōu)選的，所述預(yù)混合在攪拌的條件下進(jìn)行；所述攪拌的速率為300～400r/min，攪拌的溫度為65～67℃。

優(yōu)選的，所述2-氯-5-氯甲基吡啶丁酮溶液的質(zhì)量濃度為20～25％時(shí)，所述滴加的速度為20～25g/h。

優(yōu)選的，所述結(jié)晶的時(shí)間為0.5～1h，所述結(jié)晶的溫度為2～3℃；

所述結(jié)晶在攪拌的條件下進(jìn)行，所述攪拌的速度為800～1000r/min。

本發(fā)明相對(duì)于現(xiàn)有技術(shù)取得了以下技術(shù)效果：