[發明專利]一種吡蟲啉的制備方法有效
| 申請號： | 202010316396.6 | 申請日： | 2020-04-21 |
| 公開（公告）號： | CN111362903B | 公開（公告）日： | 2022-06-07 |
| 發明（設計）人： | 吳靜;陸靜 | 申請（專利權）人： | 江蘇克勝集團股份有限公司;江蘇克勝作物科技有限公司 |
| 主分類號： | C07D401/06 | 分類號： | C07D401/06 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 224000 江*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 吡蟲啉 制備 方法 | ||
1.一種吡蟲啉的制備方法，包括以下步驟：
將2-氯-5-氯甲基吡啶丁酮溶液、丁酮、相轉移催化劑、咪唑烷和氫氧化鈉進行混合，得到混合溶液；所述相轉移催化劑為四叔丁基溴化銨和/或三乙基芐基氯化銨，
將所述混合溶液進行取代反應，得到吡蟲啉初始反應液；
將所述吡蟲啉初始反應液依次進行脫溶劑和洗滌，取有機相，得到吡蟲啉純化反應液；所述洗滌采用的洗滌劑包括水和丁酮；
將所述吡蟲啉純化反應液和氧化劑進行氧化反應，得到吡蟲啉氧化反應液；
將所述吡蟲啉氧化反應液進行結晶，得到所述吡蟲啉；
所述氧化劑為FeCl3、MnO2和KMnO4中的一種或多種；
所述結晶的時間為0.5～1h，所述結晶的溫度為2～3℃；
所述結晶在攪拌的條件下進行，所述攪拌的速度為800～1000r/min。
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述氧化劑的質量和2-氯-5-氯甲基吡啶的質量比為0.01～0.1：1。
3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述氧化反應在攪拌的條件下進行，所述攪拌的速率為250～500r/min，所述攪拌的時間為2～3h。
4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述混合包括以下步驟：
將所述丁酮、相轉移催化劑、咪唑烷和氫氧化鈉進行預混合，得到預混合液；
將所述2-氯-5-氯甲基吡啶丁酮溶液滴加到所述預混合液中。
5.根據權利要求1或4所述的制備方法，其特征在于，所述2-氯-5-氯甲基吡啶丁酮溶液的質量濃度為20～25％。
6.根據權利要求1或4所述的制備方法，其特征在于，所述丁酮、相轉移催化劑、咪唑烷和氫氧化鈉的質量比為150～200:0.5～1:25～31:1～3。
7.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于，所述預混合在攪拌的條件下進行；所述攪拌的速率為300～400r/min，攪拌的溫度為65～67℃。
8.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于，所述2-氯-5-氯甲基吡啶丁酮溶液的質量濃度為20～25％時，所述滴加的速度為20～25g/h。
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