[發明專利]1-氨甲基-1-環丙醇的合成方法

在審

• 申請號: 202010315917.6
• 申請日: 2020-04-21
• 公開（公告）號: CN111454163A
• 公開（公告）日: 2020-07-28
• 發明（設計）人: 任偉;桑引弟
• 申請（專利權）人: 蘇州信禮發醫藥技術有限公司
• 主分類號: C07C213/02
• 分類號: C07C213/02;C07C215/42
• 代理公司: 蘇州智品專利代理事務所(普通合伙) 32345
• 代理人: 呂明霞

1.1-氨甲基-1-環丙醇的合成方法，其特征在于，合成方法包括以下步驟：

1、在10°~12°的溫度下，將化合物C00加入碳酸鉀水溶液中，并攪拌均勻，形成第一溶液；

2、將C01水溶液加入第一溶液中反應4h~6h，反應過程中溫度小于等于20°，通過薄層色譜確認反應結束；

3、有機相合并，鹽水清洗并干燥、過濾，濃縮后制得化合物C02；

4、在8°~10°的溫度下，將化合物C02 溶于四氫呋喃中，并攪拌均勻，形成第二溶液；

5、將鈦酸四異丙酯加入第二溶液中，并攪拌均勻，形成第三溶液；

6、在氮氣環境下，將乙基溴化鎂溶液加入第三溶液中反應1h~2h，反應過程中溫度小于等于20°，通過薄層色譜確認反應結束；

7、冰水浴下，將氯化銨水溶液加入步驟6反應后的溶液中淬滅反應，反應過程中溫度小于等于20°；攪拌后過濾，將濾液分出水層，水層通過乙酸乙酯萃??；合并有機層，并干燥、過濾，濃縮后制得化合物C03；

8、在4°~6°的溫度下，將化合物C03溶于無水乙醇溶液中，并攪拌均勻，形成第四溶液；

9、將氫氧化鈉溶液加入第四水溶液中，并攪拌均勻；將鹽酸羥胺溶液加入第四水溶液中，并攪拌均勻，形成第五溶液；

10、升溫至80°~90°，再在溫度78°~82°下回流4h~6h，通過薄層色譜確認反應結束；

11、將氫氧化鈉溶液加入第五溶液中至PH值為6~7，濃縮后將無水乙醇旋干；

12、過濾后通過二氯甲烷萃取水相雜質，濃縮水相，蒸餾除去水相制得1-氨甲基-1-環丙醇。

2.根據權利要求1所述的1-氨甲基-1-環丙醇的合成方法，其特征在于：步驟2中C01水溶液通過滴加方式加入第一溶液中，且滴加過程持續時間大于等于5h。

3.根據權利要求1所述的1-氨甲基-1-環丙醇的合成方法，其特征在于：步驟3與步驟7中通過無水硫酸鈉干燥。

4.根據權利要求1所述的1-氨甲基-1-環丙醇的合成方法，其特征在于：步驟6中乙基溴化鎂溶液通過滴加方式加入第三溶液中，且滴加過程持續時間大于等于4h。

5.根據權利要求4所述的1-氨甲基-1-環丙醇的合成方法，其特征在于：在步驟6的滴加過程中通過水浴降溫。

6.根據權利要求1所述的1-氨甲基-1-環丙醇的合成方法，其特征在于：在步驟7的過濾過程中加入硅藻土。

7.根據權利要求1所述的1-氨甲基-1-環丙醇的合成方法，其特征在于：在步驟9氫氧化鈉溶液加入第四溶液過程中溫度為0°- 5°。

8.根據權利要求1所述的1-氨甲基-1-環丙醇的合成方法，其特征在于：在步驟12蒸餾后用二氯甲烷溶解，并通過無水硫酸鎂干燥、過濾，濃縮二氯甲烷后，得到1-氨甲基-1-環丙醇。

9.根據權利要求8所述的1-氨甲基-1-環丙醇的合成方法，其特征在于：在真空度0.6Kpa、溫度120°下通過精餾柱精餾制得的1-氨甲基-1-環丙醇。

10.根據權利要求1所述的1-氨甲基-1-環丙醇的合成方法，其特征在于：在步驟2、步驟6和步驟7中，反應過程中的溫度為10°- 20°。