[發明專利]一種晶型及厚度可控的二氧化鋯薄膜的制備方法

有效

• 申請號: 202010315773.4
• 申請日: 2020-04-21
• 公開（公告）號: CN111455324B
• 公開（公告）日: 2021-10-26
• 發明（設計）人: 姚日暉;黎群杰;寧洪龍;邱斌;符曉;陳俊龍;張觀廣;袁煒鍵;周尚雄;彭俊彪
• 申請（專利權）人: 華南理工大學
• 主分類號: C23C14/28
• 分類號: C23C14/28;C23C14/08;C23C14/58
• 代理公司: 廣州市華學知識產權代理有限公司 44245
• 代理人: 羅嘯秋

本發明屬于薄膜材料制備技術領域，公開了一種晶型及厚度可控的二氧化鋯薄膜的制備方法。以氧化鋯為靶材，將玻璃基片放置在基板上，將真空腔室抽至2×10^?4～5×10^?4Pa，調整靶材與基板之間的距離，設置脈沖頻率為4～6Hz，激光能量為150～350mJ，采用非圓形的激光光斑照射靶材，預沉積1～3min后將脈沖數設置為10000～30000次繼續沉積，然后在空氣環境中熱退火，退火溫度為300～400℃，得到晶型及厚度可控的二氧化鋯薄膜。本發明通過激光光斑的形狀及基片放置的位置調控薄膜晶型，通過沉積時的脈沖數及靶材?基板距離等調節厚度，可以實現一次制樣得到不同晶型及厚度的氧化鋯薄膜。

技術領域

本發明屬于薄膜材料制備技術領域，具體涉及一種晶型及厚度可控的二氧化鋯薄膜的制備方法。

背景技術

氧化鋯(ZrO₂)是一種性能優越的介電材料，介電常數遠高于傳統的氧化硅(SiO₂)，有望成為取代氧化硅作為晶體管的柵極介電材料。一般條件下，氧化鋯存在單斜和四方兩個晶型，不同晶型的氧化鋯薄膜的介電性質也有所區別。現有方法制備四方相的氧化鋯薄膜一般都需要進行高溫的熱處理，但四方相的氧化鋯薄膜在高溫(800℃)會發生馬氏體相變轉為單斜相的氧化鋯薄膜。傳統的氧化鋯薄膜制備方法一次制樣一般只得到一種晶型，而系統研究氧化鋯薄膜材料所需的樣品數量較多，因此所需的制樣時間較長。因此，尋找一種快速制備不同晶型的氧化鋯材料的方法對縮短系統研究氧化鋯薄膜材料的時間十分重要。

發明內容

針對以上現有技術存在的缺點和不足之處，本發明目的在于提供一種晶型及厚度可控的二氧化鋯薄膜的制備方法。

本發明目的通過以下技術方案實現：

一種晶型及厚度可控的二氧化鋯薄膜的制備方法，包括如下制備步驟：

(1)脈沖激光沉積氧化鋯薄膜：以氧化鋯為靶材，將玻璃基片放置在基板上，將真空腔室抽至2×10^-4～5×10^-4Pa，調整靶材與基板之間的距離，設置脈沖頻率為4～6Hz，激光能量為150～350mJ，采用非圓形的激光光斑照射靶材，預沉積1～3min后將脈沖數設置為10000～30000次繼續沉積；

(2)退火處理：將步驟(1)的氧化鋯薄膜置于空氣環境中熱退火，退火溫度為300～400℃，得到晶型及厚度可控的二氧化鋯薄膜。

進一步地，步驟(1)中氧化鋯靶材的純度為99.99％。

進一步地，步驟(1)中所述玻璃基片在使用前先經異丙醇和去離子水超聲清洗后烘干。

進一步地，步驟(1)中所述靶材與基板之間的距離為4.5～7cm。

進一步地，步驟(1)中所述激光光斑的形狀為豎直對角線長于水平對角線的菱形。

進一步地，步驟(2)中所述退火的時間為1h。

本發明的原理為：激光光斑照射到靶材表面時，將使得激光照射區域的靶材羽化，此后靶材物質沿著靶材表面的法線方向向外射出。使用非圓形的激光光斑照射靶材時，在樣品臺上不同位置沉積得到的薄膜的非晶態結構將有所差別，退火處理后可以得到不同晶型的氧化鋯薄膜，可以實現一次制樣得到不同晶型及厚度的氧化鋯薄膜。得到的薄膜晶型主要取決于激光光斑的形狀及基片放置的位置，厚度則取決于沉積時的脈沖數及靶材-基板距離等。

與現有技術相比，本發明具有以下優點及有益效果：

本發明提供了一種快速制備不同晶型、不同厚度氧化鋯薄膜材料的方法。此方法中制膜過程在室溫進行，退火溫度較低，避免了氧化鋯薄膜四方相和單斜相之間發生馬氏體相變。實驗操作簡單，制樣周期短，可以根據需要一次制樣得到相應晶型及厚度的氧化鋯薄膜，有利于縮短系統研究氧化鋯薄膜材料的時間。

附圖說明