[發明專利]益心舒片組合物有效成分的萃取及其質量鑒別方法

在審

• 申請號: 202010314799.7
• 申請日: 2020-04-21
• 公開（公告）號: CN111388594A
• 公開（公告）日: 2020-07-10
• 發明（設計）人: 藍仕華
• 申請（專利權）人: 廣東先通藥業有限公司
• 主分類號: A61K36/8968
• 分類號: A61K36/8968;A61K9/20;A61P9/00;G01N30/91;G01N30/94
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本發明公開了一種益心舒片組合物有效成分的萃取及其質量鑒別方法，經過對人參、黃芪、丹參、麥冬、五味子、川芎、山楂的粉碎，采用本申請的工藝加入加入二氧化碳為萃取劑，將原藥萃取后低溫干燥，按處方量單獨或者混合后采用本工藝制成清膏，最后混合，制粒，整粒，壓片，干燥，包衣本品；本發明還公開了一種采用定性鑒別和含量測定技術對益心舒片進行質量鑒別的方法，由于采用了本申請的萃取提純以及質量鑒別方法使得益心舒片的有效成分更好的析出，大大的提高了藥品的質量和臨床效果。

技術領域

本發明涉及一種中藥，尤指一種益心舒片組合物有效成分的萃取及其質量鑒別方法。

背景技術

目前，益心舒制劑供臨床選擇的劑型有片劑、膠囊劑等，其處方包括人參、麥冬、五味子、黃芪、丹參、川芎、山楂七味藥材，均富含多種藥物有效成分；目前，益心舒制劑大多采用傳統的制備方法：比如水提醇沉法、醇提水沉法。由于需要提取的藥物有效成分有多種，通過上述傳統的制備工藝得到的益心舒制劑的藥物有效成分基本上均為粗提物，提取率和純度不能滿足生產使用的需求，不僅會導致患者的服用量較大，而且還會直接影響產品的質量和臨床療效。

發明內容

為了解決益心舒制劑的藥物有效成分粗提物，提取率和純度不能滿足生產使用的需求，導致患者的服用量較大，直接影響產品的質量和臨床療效的技術缺陷。本發明的目的是對現有益心舒片進行，使其有效成分更好的析出，提高藥品的質量和臨床效果。

根據本發明的一個方面，本申請提供了一種益心舒片組合物有效成分的萃取方法，該組合物包括人參、黃芪、丹參、麥冬、五味子、川芎、山楂，包括以下萃取步驟：

a、取各原料組分的重量比為：人參100-150、黃芪100-150、丹參150-200、麥冬100-150、五味子50-100、川芎50-100、山楂100-150分別粉碎至0.3～2.0mm，并低溫干燥，按處方量單獨或者混合；

b、將五味子、丹參用75～85％乙醇回流提取至少1次，提取液濾過，合并濾液，減壓濃縮得密度為1.30-1.36(80℃)清膏；

c、將麥冬、川芎、山楂、黃芪加水煎煮1～2次，合并煎液，濾過，濾液濃縮后，加入75～85％乙醇，充分攪拌后，靜置8～12小時，濾去沉淀物，濾液回收乙醇并濃縮密度為1.30-1.36(80℃)清膏；

d、將上述二種清膏合并后并混合，制粒，整粒，壓片，干燥，包衣即得。

為了達到更好的萃取效果，本發明還進一步的提供了以下更優的技術方案：

在一些實施方式中，還包括加入二氧化碳為萃取劑，將上述原藥萃取2～4h，得第一次萃余物；再以二氧化碳為萃取劑，對第一次萃余物進行第二次萃取，萃取2～4h，得第二次萃取液，對第二次萃取液進行減壓蒸發、真空干燥，萃取過程中，采用75％～85％乙醇為夾帶劑，可減少有機溶劑的殘留量，提高藥效。更具體的五味子、丹參用75％乙醇回流提取2次，第一次4小時，第二次2小時，濾過，合并濾液，減壓濃縮至相對密度1.32(80℃)，得醇清膏，麥冬、川芎、山楂、黃芪加水煎煮2次，第一次4小時，第二次2小時，合并煎液，濾過，加入等量75％乙醇，攪拌后，靜置10小時，濾去沉淀物，濾液回收乙醇并濃縮至相對密度1.32(80℃)，得水提清膏。

本發明還公開了一種益心舒片的質量鑒別方法，包括以下步驟：

(1)定性鑒別

a、取益心舒片5-8片，除去薄膜衣，研細加甲醇后超聲波處理30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加水適量使溶解，加入乙醚提取至少2次，每次15ML,作為供試品溶液；另取丹參酮IIA對照品，加甲醇制成1:1溶液；吸取供試品溶液10μl、對照品溶液5μl，分別點于同一硅膠薄層板上，以體積比為的甲苯-醋酸乙酯為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈(254nm)下檢視；供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點；