[發明專利]多面體硅晶的制備方法

有效

• 申請號: 202010314746.5
• 申請日: 2020-04-17
• 公開（公告）號: CN111410197B
• 公開（公告）日: 2021-05-28
• 發明（設計）人: 程自強
• 申請（專利權）人: 華東交通大學
• 主分類號: C01B33/02
• 分類號: C01B33/02;C01B33/021
• 代理公司: 焦作加貝專利代理事務所(普通合伙) 41182
• 代理人: 馮新志

本發明公開了一種多面體硅晶的制備方法，屬于多硅晶制備技術領域。所述制備方法為：以硅粉和硫粉的混合物為原料，以單質碘為輸運劑；將原料和輸運劑一同加入反應容器，于一定壓力下真空密封，后經高溫反應；將步驟二所得產物取出，經洗滌除去殘留的碘，即可得到所述多面體硅晶。本發明的制備方法新穎獨特、簡單高效，以硅粉，硫粉，碘等材料，通過高溫反應即可完成多面體硅晶的制備，制備的硅晶形貌可控，晶體質量較硅粉原料有極大的提高，副產物為另一種重要的工業原料二硫化硅，這對于高晶體質量的多面體硅晶的簡單制備具有重要意義。

技術領域

本發明屬于多硅晶制備技術領域，具體涉及一種多面體硅晶的制備方法。

背景技術

硅具有優異的電、光、電化學和生物相容性，現已廣泛應用于微電子、太陽能光伏、半導體光電子器件、傳感器、機械和生物等領域。隨著全球多晶硅需求量的不斷增加，多晶硅的制備工藝也得到了不斷的發展。常見的有西門子法、冶金法、流化床法、碳熱還原反應法、熱線法和氣液沉積法等。就目前來看，雖然多晶硅的制備工藝有很多，但是每種工藝在產能、能耗和環境污染等方面有著各自的特性。比如西門子法早期是采用三氯氫硅與氫氣發生氧化還原反應，最終在硅芯上沉積硅，生產的產能卻不高，而且會產生有毒尾氣。改良后的西門子法依然存在平均沉積速率較低，沉積溫度很高(沉積溫度約為1100攝氏度左右)，而且工藝流程復雜、設備要求高、能耗高以及副產物(四氯化硅)多等缺點。

文獻《化學法和冶金法提純多晶硅的技術進展》綜述了冶金法提純多晶硅技術近幾年來的最新研究進展，介紹了目前生產太陽能級多晶硅的各種方法。相比于成熟的改良西門子法等化學方法，冶金法(物理法)在理論發展和技術應用上還仍存在一定差距。

中國專利CN 103052594A公開了一種制備高純硅的方法，在1410-2500攝氏度的溫度下將熔融硅供入高溫加熱的氫氣流中形成甲硅烷，再將甲硅烷高溫分解后收集液體狀態存在的硅冷凝。該方法溫度要求較高。

文獻“T.H.Wang and T.F.Ciszek,Growth of Large-Grain Silicon Layers byAtmospheric Iodine Vapor Transport.Journal of The Electrochemical Society,2000,147:1945-1949.”報道了基于在高氣壓下具有垂直熱梯度的硅的碘蒸氣傳輸法在襯底上沉積制備10-40微米厚的大晶粒多晶硅層，硅源和襯底的溫度分別是1100和950攝氏度。但該方法溫度要求較高，因此對設備要求高。

發明內容

本發明的目的是為了解決現有技術的不足，而提供一種多面體硅晶的制備方法，該方法新穎獨特、簡單高效，制備的硅晶形貌可控且晶體質量較硅粉原料有極大的提高。

本發明采用如下技術方案：

本發明提供一種多面體硅晶的制備方法，包括如下步驟：

步驟一：以硅粉和硫粉的混合物為原料，以單質碘為輸運劑；

步驟二：將原料和輸運劑一同加入反應容器，于一定壓力下真空密封，后經高溫反應；

步驟三：將步驟二所得產物取出，經洗滌除去殘留的碘，即可得到所述多面體硅晶。

其中一些實施例中，所述硅粉和硫粉的物質的量之比為1:1，按照反應容器的容積計，單質碘的加入為2-4mg/mL。

其中一些實施例中，步驟二所述壓力小于10^-3mbar。

其中一些實施例中，步驟二所述高溫反應時的溫度為800～900攝氏度。

其中一些實施例中，步驟二所述高溫反應的時間為3-10天。

其中一些實施例中，步驟二所述高溫反應具體為：將密封后的反應容器水平放置在馬弗爐中進行高溫反應，且將原料處在靠近爐絲的高溫區域。