[發明專利]一種油酸輔助制備硼化鋯粉體的方法

有效

• 申請號: 202010313821.6
• 申請日: 2020-04-20
• 公開（公告）號: CN111517801B
• 公開（公告）日: 2022-04-29
• 發明（設計）人: 胡晨光;黃竹林;陳本松;胡小曄;李昕揚;李越
• 申請（專利權）人: 中國科學院合肥物質科學研究院
• 主分類號: C04B35/58
• 分類號: C04B35/58;C04B35/624;C04B35/626;C04B35/63;C04B35/632
• 代理公司: 北京凱特來知識產權代理有限公司 11260
• 代理人: 鄭立明;李闖

本發明公開了一種油酸輔助制備硼化鋯粉體的方法，將乙酸、硼酸、山梨醇混合在一起，并恒溫攪拌，使硼酸和山梨醇完全溶于乙酸，得到澄清溶液；向所述澄清溶液中加入油酸，并冷卻至室溫，然后勻速滴入正丙醇鋯，從而制得硼化鋯前驅體溶膠；將所述硼化鋯前驅體溶膠密封，并在恒溫條件下放置一定時間，使其充分凝膠化，從而制得硼化鋯前驅體凝膠；將所述硼化鋯前驅體凝膠干燥，并研磨成粉末，然后放入高溫管式爐中進行高溫煅燒，從而制得硼化鋯粉體。本發明不僅制備過程簡單、反應過程易控制、生產周期短、成本低廉，而且所制備的硼化鋯粉體具有較高的純度、較細的粒徑和良好的微觀形貌，能夠在后續成型過程中增強燒結體的力學性能和燒結驅動力。

技術領域

本發明涉及硼化鋯粉體制備技術領域，尤其涉及一種油酸輔助制備硼化鋯粉體的方法。

背景技術

隨著宇航、航空、原子能等技術的發展，在超高溫環境下服役的材料性能需要不斷提高才能適應苛刻的使用條件。

硼化鋯(ZrB₂)作為超高溫材料家族的一員，具有高熔點、高硬度、高抗熱震性能、高電導率和高熱導率等特性，因此成為火箭發動機、超聲波飛機、耐火材料、核控制等極端超高溫服役條件下零部件的候選材料。但是，ZrB₂陶瓷材料的燒結性能受到粉末顆粒尺寸、純度等原始粉末特性的嚴重制約。

目前，硼化鋯粉體的制備方法主要有：固相合成法、電化學合成法、機械化學合成法、自蔓延高溫燃燒合成法。但是這些制備方法一般是在比較苛刻的條件下完成，而且生產周期長，產出的硼化鋯粉體的顆粒尺寸、純度、產量無法滿足科研和生產的需要。

發明內容

針對現有技術中的上述不足之處，本發明提供了一種油酸輔助制備硼化鋯粉體的方法，不僅制備過程簡單、反應過程易控制、生產周期短、成本低廉，而且所制備的硼化鋯粉體具有較高的純度、較細的粒徑和良好的微觀形貌，能夠在后續成型過程中增強燒結體的力學性能和燒結驅動力。

本發明的目的是通過以下技術方案實現的：

一種油酸輔助制備硼化鋯粉體的方法，包括以下步驟：

步驟A、將乙酸、硼酸、山梨醇混合在一起，并恒溫攪拌，使硼酸和山梨醇完全溶于乙酸，從而得到澄清溶液；向所述澄清溶液中加入油酸，并冷卻至室溫，然后勻速滴入正丙醇鋯，從而制得硼化鋯前驅體溶膠；

步驟B、將步驟A所述硼化鋯前驅體溶膠密封，并在恒溫條件下放置一定時間，使其充分凝膠化，從而制得硼化鋯前驅體凝膠；

步驟C、將步驟B所述硼化鋯前驅體凝膠干燥，并研磨成粉末，然后放入高溫管式爐中進行高溫煅燒，從而制得硼化鋯粉體。

優選地，在步驟A中，恒溫攪拌的溫度為20～90℃。

優選地，在步驟A中，所述油酸的用量為所述澄清溶液總體積的1～20％。

優選地，在步驟A中，正丙醇鋯的滴入速率為0.5～10mL/min。

優選地，在步驟B中，將步驟A所述硼化鋯前驅體溶膠密封，并在10～90℃的恒溫條件下放置4～48h，使其充分凝膠化。

優選地，在步驟C中，將步驟B所述硼化鋯前驅體凝膠在100～150℃下干燥4～24h。

優選地，在步驟C中，所述研磨成粉末是將干燥后的硼化鋯前驅體凝膠進行球磨處理，球磨轉速為50～400rpm，球磨時間為0.5～4h，從而使干燥后的硼化鋯前驅體凝膠變成粉末。

優選地，在步驟C中，所述高溫煅燒是以高純氬氣作為保護氣，對所述高溫管式爐以1～5℃/min的速率由室溫升溫至1000℃，然后以0.5～2℃/min的速率升溫至1500～1800℃，并保溫10～120min，再以0.5～2℃/min的速率降溫至1000℃，之后以1～5℃/min的速率降溫至300℃，最后自然降溫至室溫。