[發(fā)明專利]一種油酸輔助制備硼化鋯粉體的方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 202010313821.6 | 申請(qǐng)日: | 2020-04-20 |
| 公開(公告)號(hào): | CN111517801B | 公開(公告)日: | 2022-04-29 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 胡晨光;黃竹林;陳本松;胡小曄;李昕揚(yáng);李越 | 申請(qǐng)(專利權(quán))人: | 中國科學(xué)院合肥物質(zhì)科學(xué)研究院 |
| 主分類號(hào): | C04B35/58 | 分類號(hào): | C04B35/58;C04B35/624;C04B35/626;C04B35/63;C04B35/632 |
| 代理公司: | 北京凱特來知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11260 | 代理人: | 鄭立明;李闖 |
| 地址: | 230031 安徽*** | 國省代碼: | 安徽;34 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 一種 油酸 輔助 制備 硼化鋯粉體 方法 | ||
1.一種油酸輔助制備硼化鋯粉體的方法,其特征在于,包括以下步驟:
步驟A、稱取3.875g硼酸和6.875g山梨醇,放入同一燒杯中混合,然后向其中倒入30mL乙酸,所述乙酸為分析純乙酸,并利用油浴磁力攪拌器使其逐漸升溫至60℃,恒溫?cái)嚢瑁钡脚鹚岷蜕嚼娲纪耆苡谝宜幔芤和耆吻澹瑥亩玫匠吻迦芤海?/p>
步驟B、向所述澄清溶液中加入1.2mL油酸,并停止加熱,持續(xù)攪拌直到冷卻至室溫,然后在持續(xù)攪拌狀態(tài)下,以0.5~10 mL/min的速率勻速滴入9.375mL正丙醇鋯,用時(shí)10min,從而制得硼化鋯前驅(qū)體溶膠;
步驟C、將所述硼化鋯前驅(qū)體溶膠密封,并放入恒溫箱中,在70℃的恒溫條件下放置9h,使其充分凝膠化,從而制得硼化鋯前驅(qū)體凝膠;
步驟D、將所述硼化鋯前驅(qū)體凝膠放入恒溫干燥箱中,在120℃下烘干12h,使其完全干燥,從而制得硼化鋯前驅(qū)體干凝膠;
步驟E、利用行星球磨機(jī)將所述硼化鋯前驅(qū)體干凝膠研磨至粉末狀,再裝進(jìn)石墨坩堝中,放入高溫管式爐內(nèi),以Ar≥99.999%的高純氬氣作為保護(hù)氣,以5℃/min的速率從室溫升溫至1000℃,然后以2℃/min的速率升溫至1550℃,并保溫30min,然后以2℃/min的速率降溫至1000℃,再以5℃/min的速率降至300℃,最后自然冷卻至室溫,從而制得硼化鋯粉體。
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