[發明專利]一種助磨劑輔助砂磨制備高純超細硼化鋯粉體的方法

有效

• 申請號: 202010313815.0
• 申請日: 2020-04-20
• 公開（公告）號: CN111517800B
• 公開（公告）日: 2022-04-01
• 發明（設計）人: 陳本松;胡晨光;黃竹林;胡小曄;李昕揚;李越
• 申請（專利權）人: 中國科學院合肥物質科學研究院
• 主分類號: C04B35/58
• 分類號: C04B35/58;C04B35/624;C04B35/626;C04B35/63;C04B35/632
• 代理公司: 北京凱特來知識產權代理有限公司 11260
• 代理人: 鄭立明;李闖

本發明公開了一種助磨劑輔助砂磨制備高純超細硼化鋯粉體的方法，將乙酸、硼酸、山梨醇混合在一起，并恒溫攪拌溶解，得到澄清溶液；將澄清溶液冷卻至室溫，勻速滴入正丙醇鋯，制得硼化鋯前驅體溶膠；將硼化鋯前驅體溶膠密封，使其充分凝膠化，制得硼化鋯前驅體凝膠；將硼化鋯前驅體凝膠干燥，并研磨成粉末，然后放入排膠爐中煅燒，制得無機干粉；將無機干粉與助磨劑配成懸濁液，然后倒入砂磨機中進行砂磨，制得超細無機干粉漿料；將超細無機干粉漿料干燥，然后放入高溫管式爐中進行高溫煅燒，制得高純超細硼化鋯粉體。本發明制備的硼化鋯粉體具有較高的純度、較細的粒徑和良好的微觀形貌，能夠在后續成型過程中增強燒結體的力學性能和燒結驅動力。

技術領域

本發明涉及硼化鋯粉體制備技術領域，尤其涉及一種助磨劑輔助砂磨制備高純超細(本文所述超細均是指粒度直徑為100nm～1000nm)硼化鋯粉體的方法。

背景技術

硼化鋯(ZrB₂)具有高熔點(3245℃)、高熱傳導率(57.9W·m^-1·K^-1)、低熱膨脹系數(5.9×10^-6/℃)以及在極端環境下具有很好的穩定性等特點，因此硼化鋯是一種重要的戰略性超高溫陶瓷材料。硼化鋯具有較強的共價性，這使其具備優異的機械性能(如高硬度、高彎曲強度)以及良好的抗熱震和抗氧化性能，因此硼化鋯陶瓷成為超音速飛機、返回式飛行器、火箭推進器的潛在備選材料。有報道指出：由于硼化鋯在等離子弧中具有極好的穩定性，因此硼化鋯適用于等離子領域中的高溫電極。由于硼化鋯具有良好的導電性，因此硼化鋯可用作鋁電解槽電極。

目前，硼化鋯粉體的制備方法主要有碳/碳化硼熱還原法、硼熱還原法、高溫自蔓延法(包括元素直接合成和金屬熱還原)等。但是這些制備方法一般是在比較苛刻的條件下完成，而且生產周期長，產出的硼化鋯粉體的顆粒尺寸、純度、產量無法滿足科研和生產的需要。

發明內容

針對現有技術中的上述不足之處，本發明提供了一種助磨劑輔助砂磨制備高純超細硼化鋯粉體的方法，不僅制備過程簡單、反應過程易控制、生產周期短、成本低廉，而且所制備的硼化鋯粉體具有較高的純度、較細的粒徑和良好的微觀形貌，能夠在后續成型過程中增強燒結體的力學性能和燒結驅動力。

本發明的目的是通過以下技術方案實現的：

一種助磨劑輔助砂磨制備高純超細硼化鋯粉體的方法，包括以下步驟：

步驟A、將乙酸、硼酸、山梨醇混合在一起，并恒溫攪拌，使硼酸和山梨醇完全溶于乙酸，從而得到澄清溶液；向所述澄清溶液中加入油酸，并冷卻至室溫，然后勻速滴入正丙醇鋯，從而制得硼化鋯前驅體溶膠；

步驟B、將步驟A所述硼化鋯前驅體溶膠密封，并在恒溫條件下放置一定時間，使其充分凝膠化，從而制得硼化鋯前驅體凝膠；

步驟C、將步驟B所述硼化鋯前驅體凝膠干燥，并研磨成粉末，然后放入排膠爐中煅燒，從而制得無機干粉；

步驟D、將步驟C所述無機干粉與助磨劑混合，配成懸濁液，然后倒入砂磨機中進行砂磨，從而制得超細無機干粉漿料；

步驟E、將步驟D所述超細無機干粉漿料干燥，然后放入高溫管式爐中進行高溫煅燒，從而制得高純超細硼化鋯粉體。

優選地，在步驟A中，所述油酸的用量為所述澄清溶液總體積的1～20％。

優選地，在步驟A中，正丙醇鋯的滴入速率為0.5～10mL/min。

優選地，在步驟B中，將步驟A所述硼化鋯前驅體溶膠密封，并在10～90℃的恒溫條件下放置4～48h，使其充分凝膠化。

優選地，在步驟C中，所述煅燒是以高純氬氣作為保護氣，對所述排膠爐以1～5℃/min的速率從室溫升溫至400～600℃，保溫10～120min，之后以1～5℃/min的速率升溫至600～800℃，保溫10～120min，再自然冷卻至室溫。