[發(fā)明專利]一種助磨劑輔助砂磨制備高純超細(xì)硼化鋯粉體的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202010313815.0
• 申請日: 2020-04-20
• 公開（公告）號: CN111517800B
• 公開（公告）日: 2022-04-01
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陳本松;胡晨光;黃竹林;胡小曄;李昕揚(yáng);李越
• 申請（專利權(quán)）人: 中國科學(xué)院合肥物質(zhì)科學(xué)研究院
• 主分類號: C04B35/58
• 分類號: C04B35/58;C04B35/624;C04B35/626;C04B35/63;C04B35/632
• 代理公司: 北京凱特來知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11260
• 代理人: 鄭立明;李闖

1.一種助磨劑輔助砂磨制備高純超細(xì)硼化鋯粉體的方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟A、將乙酸、硼酸、山梨醇混合在一起，并恒溫?cái)嚢瑁古鹚岷蜕嚼娲纪耆苡谝宜幔瑥亩玫匠吻迦芤海幌蛩龀吻迦芤褐屑尤胗退幔⒗鋮s至室溫，然后勻速滴入正丙醇鋯，從而制得硼化鋯前驅(qū)體溶膠；

步驟B、將步驟A所述硼化鋯前驅(qū)體溶膠密封，并在恒溫條件下放置一定時間，使其充分凝膠化，從而制得硼化鋯前驅(qū)體凝膠；

步驟C、將步驟B所述硼化鋯前驅(qū)體凝膠干燥，并研磨成粉末，然后放入排膠爐中煅燒，從而制得無機(jī)干粉；

步驟D、將步驟C所述無機(jī)干粉與助磨劑混合，配成懸濁液，所述懸濁液中無機(jī)干粉的含量至多為20wt％，然后倒入砂磨機(jī)中進(jìn)行砂磨，從而制得超細(xì)無機(jī)干粉漿料；

步驟E、將步驟D所述超細(xì)無機(jī)干粉漿料干燥，然后放入高溫管式爐中進(jìn)行高溫煅燒，從而制得高純超細(xì)硼化鋯粉體；

在步驟D中，所述助磨劑是滿足以下條件的含氯有機(jī)物：

(1)所述助磨劑為無色透明液體，易揮發(fā)；

(2)所述助磨劑的黏度為0.2～0.6cP；

(3)所述助磨劑不與所述無機(jī)干粉反應(yīng)，且所述無機(jī)干粉的任一成分均不溶于所述助磨劑。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的助磨劑輔助砂磨制備高純超細(xì)硼化鋯粉體的方法，其特征在于，在步驟A中，所述油酸的用量為所述澄清溶液總體積的1～20％。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的助磨劑輔助砂磨制備高純超細(xì)硼化鋯粉體的方法，其特征在于，在步驟A中，正丙醇鋯的滴入速率為0.5～10mL/min。

4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的助磨劑輔助砂磨制備高純超細(xì)硼化鋯粉體的方法，其特征在于，在步驟B中，將步驟A所述硼化鋯前驅(qū)體溶膠密封，并在10～90℃的恒溫條件下放置4～48h，使其充分凝膠化。

5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的助磨劑輔助砂磨制備高純超細(xì)硼化鋯粉體的方法，其特征在于，在步驟C中，所述煅燒是以高純氬氣作為保護(hù)氣，對所述排膠爐以1～5℃/min的速率從室溫升溫至400～600℃，保溫10～120min，之后以1～5℃/min的速率升溫至600～800℃，保溫10～120min，再自然冷卻至室溫。

6.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的助磨劑輔助砂磨制備高純超細(xì)硼化鋯粉體的方法，其特征在于，在步驟D中，所述砂磨機(jī)工作時保持勻速，并且所述砂磨機(jī)的速率為2000～4000r/min，砂磨時長為1～10h。

7.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的助磨劑輔助砂磨制備高純超細(xì)硼化鋯粉體的方法，其特征在于，在步驟E中，將步驟D所述超細(xì)無機(jī)干粉漿料在30～120℃下干燥0.5～24h。

8.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的助磨劑輔助砂磨制備高純超細(xì)硼化鋯粉體的方法，其特征在于，在步驟E中，所述高溫煅燒是以高純氬氣作為保護(hù)氣，對所述高溫管式爐以1～5℃/min的速率由室溫升溫至1000℃，然后以0.5～2℃/min的速率升溫至1500～1800℃，并保溫10～120min，再以0.5～2℃/min的速率降溫至1000℃，之后以1～5℃/min的速率降溫至300℃，最后自然降溫至室溫。