[發明專利]粉末狀含氟聚合物產品中痕量PFOA的檢測方法

在審

• 申請號: 202010310268.0
• 申請日: 2020-04-20
• 公開（公告）號: CN111366659A
• 公開（公告）日: 2020-07-03
• 發明（設計）人: 陳越;鞏加文;付師慶;周鵬飛;李彤
• 申請（專利權）人: 山東東岳高分子材料有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/34;G01N30/72;G01N30/86
• 代理公司: 青島發思特專利商標代理有限公司 37212
• 代理人: 耿霞

本發明屬于氟化工產品檢測技術領域，具體的涉及一種粉末狀含氟聚合物產品中痕量PFOA的檢測方法。取一定量的粉末狀含氟聚合物樣品裝入特定紙筒中，將其放入索氏抽提器中，加入甲醇進行抽提，抽提結束后將溶液凈化，然后采用液質聯用儀進行檢測，并計算PFOA含量。本發明所述的粉末狀含氟聚合物產品中痕量PFOA的檢測方法，樣品經前處理加入萃取劑，經索氏抽提得萃取液，萃取液經凈化后，進入高效液相?串聯四級桿質譜儀檢測；樣品萃取后可直接檢測、靈敏度高、操作簡便、分析時間短、準確性高。

技術領域

本發明屬于氟化工產品檢測技術領域，具體的涉及一種粉末狀含氟聚合物產品中痕量PFOA的檢測方法。

背景技術

全氟辛酸(PFOA)是一種人工合成的全氟化合物，其與烴鏈碳原子相連的氫全部被氟原子所取代，氟碳鍵的極性強、鍵能大，因而化學性質穩定，具有高表面活性、強疏水疏油性，被廣泛應用在化工、紡織、皮革、造紙及化妝品等工業和生活領域，自上世紀50年代以來被大量生產應用，在我國主要作為乳化劑用于含氟化合物的生產。

全氟辛酸的通式為CF₃(CF₂)₅CF₂COOH，其溶解度為3400mg/L(20℃)，分子量為414.07，熔點55-60℃，解離常數pKa＝2.8。其具有很強的化學穩定性和生物惰性，不易揮發，能經受較強的光、熱、化學、微生物作用及高等生物代謝作用，因而具有生物聚集性。研究表明，PFOA具有毒性作用，會嚴重影響生物組織和器官功能，嚴重威脅生態系統和人體健康。

PFOA應用領域廣泛、遷移方式多樣，在水體、土壤、植物、動物及人體內均有檢測到，因此，國際社會特別是美國等西方政府對其產生高度關注，采取措施限制PFOA生產和使用。2006年，美國環境保護署簽訂一項協議，計劃2015年前淘汰PFOA及其相關產品。2013年，歐洲化學品管理局發布第九批高關注度物質，其中包括PFOA及其鹽類。2014年，德國提出限制PFOA及鹽類的生產與使用，積極推進PFOA列入歐盟《化學品注冊、評估、授權和限制法規》(REACH法規)限制物質清單進程。2017年6月14日，歐盟發布新法規(EU)2017/1000，修訂REACH附錄17，適用于所有成員國，該修訂法規規定，自2020年7月4日起，PFOA本身不得生產并投放市場，當PFOA及其鹽類含量超過25ppb或PFOA相關物質單項或多項含量超過1000ppb的混合物或物品不得用于生產或投放市場。

目前PFOA的檢測方法主要有氣相色譜法、氣相色譜質譜聯用法、液相色譜法和液相色譜質譜聯用法。前三種方法基本都需要對PFOA進行衍生化處理，程序復雜而且耗時。

發明內容

本發明的目的是：提供一種粉末狀含氟聚合物產品中痕量PFOA的檢測方法。該方法無需對PFOA進行衍生化處理、靈敏度高、重現性好、分析時間短、準確性高。

本發明所述的粉末狀含氟聚合物產品中痕量PFOA的檢測方法，取一定量的粉末狀含氟聚合物樣品裝入特定紙筒中，將其放入索氏抽提器中，加入甲醇進行抽提，抽提結束后將溶液凈化，然后采用液質聯用儀(HPLC-MS/MS)進行檢測，并計算PFOA含量。

其中：

粉末狀含氟聚合物樣品質量為20-50g；甲醇的量為100-200mL。

特定紙筒規格為≤36mm×80mm。

抽提時間為5-10h，抽提溫度為80-100℃。

目前，含氟聚合物產品主推使用不含PFOA的環保型乳化劑生產，但仍存在有使用PFOA作為乳化劑來生產，可能會使產品中存在痕量PFOA，為了區分這兩種產品，需要對含氟聚合物產品進行預處理來進行有效提取，主要方法有液液萃取、超聲萃取、加速溶劑萃取、索氏提取，索氏提取兼具前三種方法的優點，裝置簡單，利用溶劑回流和虹吸原理，使目標樣品不斷的被溶劑浸沒，反復提取，使目標化合物充分溶出，達到富集目的，操作簡便。