[發明專利]粉末狀含氟聚合物產品中痕量PFOA的檢測方法

在審

• 申請號: 202010310268.0
• 申請日: 2020-04-20
• 公開（公告）號: CN111366659A
• 公開（公告）日: 2020-07-03
• 發明（設計）人: 陳越;鞏加文;付師慶;周鵬飛;李彤
• 申請（專利權）人: 山東東岳高分子材料有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/34;G01N30/72;G01N30/86
• 代理公司: 青島發思特專利商標代理有限公司 37212
• 代理人: 耿霞

1.一種粉末狀含氟聚合物產品中痕量PFOA的檢測方法，其特征在于：取一定量的粉末狀含氟聚合物樣品裝入特定紙筒中，將其放入索氏抽提器中，加入甲醇進行抽提，抽提結束后將溶液凈化，然后采用液質聯用儀進行檢測，并計算PFOA含量。

2.根據權利要求1所述的粉末狀含氟聚合物產品中痕量PFOA的檢測方法，其特征在于：粉末狀含氟聚合物樣品質量為20-50g；甲醇的量為100-200mL；特定紙筒規格為≤36mm×80mm。

3.根據權利要求1所述的粉末狀含氟聚合物產品中痕量PFOA的檢測方法，其特征在于：抽提時間為5-10h，抽提溫度為80-100℃。

4.根據權利要求1所述的粉末狀含氟聚合物產品中痕量PFOA的檢測方法，其特征在于：凈化采用0.22μm-0.45μm有機微孔濾膜過濾。

5.根據權利要求1所述的粉末狀含氟聚合物產品中痕量PFOA的檢測方法，其特征在于：液質聯用儀中液相色譜檢測條件為：流動相為甲醇和水；色譜柱為ACQUITYBEHC18柱，規格為2.1mm×50mm，1.7μm；柱溫為30-50℃；進樣量5μL，流速0.4mL/min。

6.根據權利要求1所述的粉末狀含氟聚合物產品中痕量PFOA的檢測方法，其特征在于：液質聯用儀中質譜檢測條件為：離子化方式為ESI；監測模式為MRM；負離子掃描；監測離子對為m/z 412.9→168.8，m/z 412.9→218.8，m/z 412.9→368.8。

7.根據權利要求1所述的粉末狀含氟聚合物產品中痕量PFOA的檢測方法，其特征在于：液質聯用儀檢測及PFOA含量計算過程，由以下步驟組成：

①待儀器穩定后，先進空白樣，再按濃度由低到高的順序，依次進樣10ppb、25ppb、50ppb和100ppb PFOA標準溶液，然后以峰面積-濃度繪制標準曲線，得出標準曲線方程式為：y＝36.0498c+1640.26，y為峰面積；再進空白樣，接著進粉末狀含氟聚合物產品待測樣，得出峰面積，代入標準曲線得到相應濃度c；

②按下式計算粉末狀含氟聚合物產品中的PFOA含量：

式中：w為粉末狀含氟聚合物產品中PFOA的含量(mg/kg)；

c為代入標準曲線得到的濃度(ppb)；

v為待測樣品溶液的總體積(mL)；

m為粉末狀含氟聚合物樣品的質量(g)。