[發(fā)明專利]一種同時檢測三氯化鐵中痕量As、Pb、Cd、Zn、Cr、Co、V元素含量的方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202010300238.1
• 申請日: 2020-04-16
• 公開（公告）號: CN111443079A
• 公開（公告）日: 2020-07-24
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 楊柳蔭;車瑩;何開景;錢藏藏;曾慧
• 申請（專利權(quán)）人: 斯瑞爾環(huán)境科技股份有限公司
• 主分類號: G01N21/73
• 分類號: G01N21/73;G01N1/28;G01N1/34
• 代理公司: 廣州三環(huán)專利商標(biāo)代理有限公司 44202
• 代理人: 鄧聰權(quán)

本發(fā)明公開了一種同時檢測三氯化鐵中痕量As、Pb、Cd、Zn、Cr、Co、V的方法，包括以下步驟：(1)樣品前處理：稱取2?20g三氯化鐵樣品，加入5?50mL純鹽酸、適量氧化劑，加熱至樣品溶解和氯化亞鐵氧化完全，將待測樣品轉(zhuǎn)移至分液漏斗中，加入10?30mL乙酸丁酯，將Fe³⁺萃取干凈，取水層，水浴富集至5?20mL，將樣品溶液轉(zhuǎn)移至10mL或25mL容量瓶中，定容搖勻，同時做空白；(2)選擇元素譜線；(3)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線；(4)檢測試樣：將試樣溶液通過進樣系統(tǒng)引入ICP?OES，測定各元素所對應(yīng)的發(fā)射光強度，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線確定各元素含量。本發(fā)明方法所得各元素標(biāo)準(zhǔn)曲線線性關(guān)系良好，檢出限低，對各元素含量的測定具有高的準(zhǔn)確度和精密度，可用于標(biāo)準(zhǔn)樣品和生產(chǎn)產(chǎn)品的分析。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于元素分析領(lǐng)域，涉及一種同時檢測三氯化鐵中痕量As、Pb、Cd、 Zn、Cr、Co、V元素含量的方法，具體涉及一種利用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀同時檢測三氯化鐵中痕量As、Pb、Cd、Zn、Cr、Co、V元素含量的方法。

背景技術(shù)

三氯化鐵作為水處理劑和醫(yī)藥中間體，需要限制及檢測其中對人體、生物、水體等有傷害的重金屬元素。對于三氯化鐵中Co、V的測試，目前國內(nèi)沒有統(tǒng)一的檢測方法和標(biāo)準(zhǔn)，而最新版的《GB/T 4482-2018水處理劑氯化鐵》中測試 As、Pb、Cd、Zn、Cr，需要用到原子吸收分光光度計、原子熒光分光光度計兩臺儀器，樣品測試每種元素時，都需要單獨配制標(biāo)液和樣品，使得操作復(fù)雜繁瑣，步驟冗長、耗時耗力、效率低下，因此，開發(fā)新的測試方法很有必要。

ICP-OES具有檢出限低、基體效應(yīng)小、精密度高、靈敏度高、線性范圍寬(可達10⁵)，以及多種元素可同時測定等優(yōu)點，作為實驗室常規(guī)分析儀器，可以開發(fā)同時檢測三氯化鐵中多種痕量重金屬的方法。直接測試三氯化鐵中的As、Pb、 Cd、Zn、Cr、Co、V等痕量元素時，由于鐵基體含量太高，痕量元素的含量太低，會導(dǎo)致測試時背景偏高、背景斷開、主峰拉高、主峰漂移、主峰斷峰等光譜干擾現(xiàn)象，使測試結(jié)果出現(xiàn)較大偏差，無法直接測試三氯化鐵中痕量的As、Pb、 Cd、Zn、Cr、Co、V等元素，所以需要將鐵基體分離，且分離過程不能引入或損失重金屬。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供了一種利用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(ICP-OES) 同時檢測三氯化鐵中痕量As、Pb、Cd、Zn、Cr、Co、V元素含量的方法，該方法具有較高的準(zhǔn)確度和精密度。

為解決以上技術(shù)問題，本發(fā)明采用如下的技術(shù)方案：

一種利用ICP-OES同時檢測三氯化鐵中痕量As、Pb、Cd、Zn、Cr、Co、V 元素含量的方法，包括如下步驟：

(1)樣品前處理：稱取2-20g樣品于100mL的燒杯中，加入5-50mL優(yōu)級純鹽酸、適量氧化劑，加熱至樣品溶解和樣品中的氯化亞鐵氧化完全，將待測樣品轉(zhuǎn)移至分液漏斗中，加入10-30mL乙酸丁酯，萃取2-5次，將Fe³⁺萃取干凈，取水層，水浴富集至5-20mL，將樣品溶液轉(zhuǎn)移至10mL或25mL容量瓶中，加蒸餾水定容搖勻，同時做空白；

(2)選擇元素譜線：根據(jù)試樣的基體組成及雜質(zhì)成分選擇各元素的最佳分析譜線；

(3)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線：配制As、Pb、Cd、Zn、Cr、Co、V的標(biāo)準(zhǔn)溶液，將標(biāo)準(zhǔn)溶液通過進樣系統(tǒng)引入電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(ICP-OES)，測定各元素在最佳分析譜線下的發(fā)射光強度，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線；

(4)檢測試樣：將步驟(1)試樣溶液通過進樣系統(tǒng)引入電感耦合等離子發(fā)射光譜儀，測定As、Pb、Cd、Zn、Cr、Co、V所對應(yīng)的發(fā)射光強度，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線確定各元素的含量；