[發明專利]一種同時檢測三氯化鐵中痕量As、Pb、Cd、Zn、Cr、Co、V元素含量的方法

在審

• 申請號: 202010300238.1
• 申請日: 2020-04-16
• 公開（公告）號: CN111443079A
• 公開（公告）日: 2020-07-24
• 發明（設計）人: 楊柳蔭;車瑩;何開景;錢藏藏;曾慧
• 申請（專利權）人: 斯瑞爾環境科技股份有限公司
• 主分類號: G01N21/73
• 分類號: G01N21/73;G01N1/28;G01N1/34
• 代理公司: 廣州三環專利商標代理有限公司 44202
• 代理人: 鄧聰權

1.一種同時檢測三氯化鐵中痕量As、Pb、Cd、Zn、Cr、Co、V元素含量的方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)樣品前處理：稱取2-20g樣品于100mL的燒杯中，加入5-50mL優級純鹽酸、適量氧化劑，加熱至樣品溶解和樣品中的氯化亞鐵氧化完全，將待測樣品轉移至分液漏斗中，加入10-30mL乙酸丁酯，萃取2-5次，將Fe³⁺萃取干凈，取水層，水浴富集至5-20mL，將樣品溶液轉移至10mL或25mL容量瓶中，加蒸餾水定容搖勻，同時做空白；

(2)選擇元素譜線：根據試樣的基體組成及雜質成分選擇各元素的最佳分析譜線；

(3)繪制標準曲線：配制As、Pb、Cd、Zn、Cr、Co、V的標準溶液，將標準溶液通過進樣系統引入電感耦合等離子體發射光譜儀(ICP-OES)，測定各元素在最佳分析譜線下的發射光強度，繪制標準曲線；

(4)檢測試樣：將步驟(1)試樣溶液通過進樣系統引入電感耦合等離子發射光譜儀，測定As、Pb、Cd、Zn、Cr、Co、V所對應的發射光強度，根據標準曲線確定各元素的含量；

其中，步驟(3)和步驟(4)所述電感耦合等離子體發射光譜儀的工作條件為：射頻功率950-1500W，泵速30-80r/min，輔助氣流量0.5-1.5L/min，霧化器流量0.5-1.5L/min，觀測高度10-15mm，積分時間30S。

2.如權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟(1)中所述氧化劑包括優級純硝酸、雙氧水、氯酸鈉。

3.如權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟(1)中水浴溫度為100℃。

4.如權利要求3所述的方法，其特征在于：步驟(1)中所述蒸餾水為符合GB/T6682中規定的一級水。

5.如權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟(2)中各元素最佳譜線為：As:193.759nm、Pb:220.3nm、Cd:214.43nm、Zn:213.856nm、Cr:267.72nm、Co:228.616nm、V:309.311nm。

6.如權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟(3)中配制的As、Pb、Cd、Zn、Cr、Co、V標準溶液濃度梯度均為：0mg/L、0.006mg/L、0.03mg/L、0.15mg/L、0.6mg/L、1.5mg/L。

7.權利要求1-6任一項所述的方法，其特征在于：所用的電感耦合等離子體發射光譜儀為美國賽默飛世爾的ICAP7000型全譜直讀電感耦合等離子體發射光譜儀。