[發(fā)明專利]一種連續(xù)生產(chǎn)5-(N-乙基-N-2-羥乙基胺)-2-戊胺的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202010295422.1
• 申請日: 2020-04-15
• 公開（公告）號: CN111470988B
• 公開（公告）日: 2022-02-11
• 發(fā)明（設計）人: 黃志威;李雪梅
• 申請（專利權）人: 中國科學院蘭州化學物理研究所
• 主分類號: C07C215/14
• 分類號: C07C215/14;C07C213/02;B01J23/755;B01J23/83;B01J23/889;B01J23/825
• 代理公司: 南京利豐知識產(chǎn)權代理事務所(特殊普通合伙) 32256
• 代理人: 王茹

1.一種連續(xù)生產(chǎn)5-(N-乙基-N-2-羥乙基胺)-2-戊胺的方法，其特征在于包括：

在還原性氣氛中，將包含有5-(N-乙基-N-2-羥乙基胺)-2-戊酮和氮源的混合溶液連續(xù)輸入裝填有負載型納米鎳基催化劑的固定床反應器中，于壓力為0.2~2 MPa，溫度為80~140℃，進料質(zhì)量空速為0.2~1.0 h^-1的條件下進行還原胺化反應，制得5-(N-乙基-N-2-羥乙基胺)-2-戊胺；

所述氮源選自氨水和/或尿素；所述負載型納米鎳基催化劑包括載體，以及負載于所述載體上的主活性組分和助劑；所述主活性組分選自Ni；所述助劑選自Fe、Co、Cu、Zn、Mn、La、Y、Ce中的任意一種或兩種以上的組合；所述載體選自Al₂O₃、ZrO₂、SiO₂、MgO中的任意一種或兩種以上的組合；

所述負載型納米鎳基催化劑采用共沉淀法或沉積沉淀法制備獲得，所述負載型納米鎳基催化劑的制備方法包括：將包含主活性組分和助劑的混合金屬鹽溶液、堿液與所述載體的金屬鹽溶液、載體氧化物粉末溶液、載體膠體顆粒溶液中的任意一種溶液混合于pH值為9.5-10發(fā)生沉淀反應，之后于30-100 ℃老化處理2-24 h，經(jīng)洗滌干燥后于400-800 ℃焙燒2-10 h，再在還原性氣氛中于400-750 ℃還原處理2-8 h，獲得所述的負載型納米鎳基催化劑。

2.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于：所述5-(N-乙基-N-2-羥乙基胺)-2-戊酮和氮源的摩爾比為1:2~8。

3.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于：所述負載型納米鎳基催化劑中所述主活性組分的含量為15~75 wt%。

4.根據(jù)權利要求3所述的方法，其特征在于：所述負載型納米鎳基催化劑中所述主活性組分的含量為20~70 wt%。

5.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于：所述負載型納米鎳基催化劑中所述助劑的含量為0.1~10 wt%。

6.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于：所述還原性氣氛由還原性氣體形成。

7.根據(jù)權利要求6所述的方法，其特征在于：所述還原性氣體選自氫氣和/或含氫氣的混合氣體。

8.根據(jù)權利要求6所述的方法，其特征在于：所述還原性氣體與5-(N-乙基-N-2-羥乙基胺)-2-戊酮摩爾比為5~20:1。

9.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于還包括：使5-(N-乙基-N-2-羥乙基胺)-2-戊酮、氮源與醇類溶劑混合形成混合溶液。

10.根據(jù)權利要求9所述的方法，其特征在于：所述醇類溶劑選自甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇中的任意一種或兩種以上的組合。

11.根據(jù)權利要求9所述的方法，其特征在于：所述醇類溶劑與5-(N-乙基-N-2-羥乙基胺)-2-戊酮的質(zhì)量比為1~3:1。