[發明專利]一種倍率型磷酸鐵鋰的制備方法

有效

• 申請號: 202010291225.2
• 申請日: 2020-04-14
• 公開（公告）號: CN111554922B
• 公開（公告）日: 2022-04-01
• 發明（設計）人: 饒媛媛
• 申請（專利權）人: 合肥國軒電池材料有限公司
• 主分類號: H01M4/58
• 分類號: H01M4/58;H01M4/62;H01M10/0525
• 代理公司: 合肥天明專利事務所(普通合伙) 34115
• 代理人: 張夢媚

本發明公開了一種倍率型磷酸鐵鋰的制備方法，將碳源、磷鐵源加入去離子水中混合反應，得到漿料A；向所述漿料A中加入鋰源和添加劑，同時采用機械攪拌和自循環系統共同運行3?5h形成漿料B；將所述漿料B通過砂磨系統研磨至納米尺寸的漿料C；通過動態干燥去除所述漿料C的水分，得到物料D；將所述物料D在保護氣氛中采用六段燒結進行晶化反應得到燒結料；將所述燒結料粉碎制得所述倍率型磷酸鐵鋰。該制備方法可制備一種倍率型磷酸鐵鋰，且該制備方法自動化程度高，能夠與能量型磷酸鐵鋰設備兼容，無需設備改造，非常適合大規模產業化。

技術領域

本發明屬于鋰離子電池領域，具體涉及一種倍率型磷酸鐵鋰的制備方法。

背景技術

新能源汽車的高速發展，對關鍵核心元器件的動力電池技術提出了越來越高的要求，動力電池要求既要保持一定的容量，同時需要保持一定的倍率性能，以滿足人們對于出行便利性的要求。這其中，磷酸鐵鋰電池以價格低廉，長壽命，安全性高一直是動力電池的發展方向。隨著長距離交通的發展，對快速充放電的需求變得，對于高倍率磷酸鐵鋰的開發并工業化以滿足對續航里程的期望成為研究的方向。

磷酸鐵鋰自身電導率不高，隨著大倍率充放電，容量損失加劇而無法保持較高能量密度。傳統工藝所生產的磷酸鐵鋰材料在倍率性能上存在一定的缺陷，高倍率磷酸鐵鋰材料要求其具備高的電導率和多孔結構，能夠滿足Li+快速脫嵌，因此一些研發方法，比如：利用浸漬法、金屬摻雜提升材料表面特性加強材料離子傳輸；采用溶劑熱反應改善混合均勻程度。盡管改善方法能夠獲得較高的電性能，但是能耗高，且產業化生產設備主要是針對能量型磷酸鐵鋰，如需進行倍率型磷酸鐵鋰大規模產業化生產，需對設備進行改造，使得倍率型磷酸鐵鋰大規模產業化生產困難大。

發明內容

有鑒于此，本發明有必要提供一種倍率型磷酸鐵鋰的制備方法，通過對傳統工藝進行改進，尤其是粒徑、燒結曲線等的優化，使得該制備方法可制備一種倍率型磷酸鐵鋰，且該制備方法自動化程度高，能夠與能量型磷酸鐵鋰設備兼容，無需設備改造，非常適合大規模產業化，解決了現有倍率型磷酸鐵鋰生產工藝中存在的能耗高、無法大規模產業化的技術問題。

為了實現上述目的，本發明采用以下技術方案：

一種倍率型磷酸鐵鋰的制備方法，括以下步驟：

將碳源、磷鐵源加入去離子水中混合反應，得到漿料A；

向所述漿料A中加入鋰源和添加劑，同時采用機械攪拌和自循環系統共同運行3-5h形成漿料B，運行過程中反應溫度控制在25-41℃，所述漿料B的粘度控制不超過180mPa·S；

將所述漿料B通過砂磨系統研磨至納米尺寸的漿料C；

通過動態干燥去除所述漿料C的水分，得到物料D；

將所述物料D在保護氣氛中采用六段燒結進行晶化反應得到燒結料，所述保護氣氛為氮氣或惰性氣體；

將所述燒結料粉碎制得所述倍率型磷酸鐵鋰。

進一步的，所述碳源為葡萄糖；

所述磷鐵源選自磷酸鐵；

所述鋰源為碳酸鋰和氫氧化鋰的復合鋰鹽，其中，所述復合鋰鹽中，所述氫氧化鋰中的鋰元素占所述復合鋰鹽中總鋰量的百分比為0-100％；

所述添加劑選自氯氧鈦、二氧化鈦、鈦酸四丁酯中的一種或兩種以上的復合。

進一步的，所述碳源/所述磷鐵源的質量分數為9-15％。

進一步的，所述漿料B中，所述鋰源的含量按照摩爾比Li：Fe＝1.025-1.06添加。

進一步的，所述添加劑的添加按照所述添加劑/磷鐵源的質量分數為0.05-0.5％進行添加。

進一步的，所述納米尺寸的范圍為D50在200-500nm。