[發(fā)明專利]一種倍率型磷酸鐵鋰的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010291225.2
• 申請(qǐng)日: 2020-04-14
• 公開（公告）號(hào): CN111554922B
• 公開（公告）日: 2022-04-01
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 饒媛媛
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 合肥國軒電池材料有限公司
• 主分類號(hào): H01M4/58
• 分類號(hào): H01M4/58;H01M4/62;H01M10/0525
• 代理公司: 合肥天明專利事務(wù)所(普通合伙) 34115
• 代理人: 張夢媚

1.一種倍率型磷酸鐵鋰的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

將碳源、磷鐵源加入去離子水中混合反應(yīng)，得到漿料A；

向所述漿料A中加入鋰源和添加劑，同時(shí)采用機(jī)械攪拌和自循環(huán)系統(tǒng)共同運(yùn)行3-5h形成漿料B，運(yùn)行過程中反應(yīng)溫度控制在25-41℃，所述漿料B的粘度控制不超過180mPa·S，其中，所述添加劑選自氯氧鈦、二氧化鈦、鈦酸四丁酯中的一種或兩種以上的復(fù)合，所述添加劑的添加按照所述添加劑/磷鐵源的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.05-0.2%進(jìn)行添加；

將所述漿料B通過砂磨系統(tǒng)研磨至納米尺寸的漿料C；

通過動(dòng)態(tài)干燥去除所述漿料C的水分，得到物料D；

將所述物料D在保護(hù)氣氛中采用六段燒結(jié)進(jìn)行晶化反應(yīng)得到燒結(jié)料，所述保護(hù)氣氛為氮?dú)饣蚨栊詺怏w，其中，所述六段燒結(jié)的燒結(jié)曲線為室溫經(jīng)過一段230℃、二段250℃、三段450℃、四段580℃、五段580℃、六段680℃六次升溫至保溫溫度650-750℃保溫6-8h后，再降溫600℃后，自然冷卻；

將所述燒結(jié)料粉碎制得所述倍率型磷酸鐵鋰。

2.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述碳源為葡萄糖；

所述磷鐵源選自磷酸鐵；

所述鋰源為碳酸鋰和氫氧化鋰的復(fù)合鋰鹽，其中，所述復(fù)合鋰鹽中，所述氫氧化鋰中的鋰元素占所述復(fù)合鋰鹽中總鋰量的百分比為0-100%。

3.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述碳源/所述磷鐵源的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為9-15%。

4.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述漿料B中，所述鋰源的含量按照摩爾比Li：Fe=1.025-1.06添加。

5.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述納米尺寸的范圍為D50在200-500nm。

6.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述動(dòng)態(tài)干燥為噴霧干燥或耙式干燥。

7.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述物料D在150℃條件下的水分降低至3%，所述物料D的粒徑D50在4μm-15μm之間。