[發明專利]一種長鏈二酸單芐酯類化合物的制備方法有效
| 申請號： | 202010282906.2 | 申請日： | 2020-04-10 |
| 公開（公告）號： | CN111362799B | 公開（公告）日： | 2021-02-26 |
| 發明（設計）人： | 李國偉;何磊;田東奎 | 申請（專利權）人： | 天津法莫西醫藥科技有限公司 |
| 主分類號： | C07C67/313 | 分類號： | C07C67/313;C07C69/67;C07C67/14;C07C69/34;C07C51/60;C07C55/36 |
| 代理公司： | 天津睿勤專利代理事務所(普通合伙) 12225 | 代理人： | 孟福成 |
| 地址： | 300000 天津市西青*** | 國省代碼： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 長鏈二酸單芐酯類 化合物 制備 方法 | ||
1.一種長鏈二酸單芐酯類化合物的制備方法，其特征在于，合成路線如下：
其中，n≥10，SOCl2表示二氯亞砜，LiOH表示氫氧化鋰，C6H5CH2OH表示芐醇，具體包括以下步驟：
(1)將式I所示化合物加入到溶劑SOCl2中，攪拌加熱回流至反應結束，得到式II所示化合物；
(2)將芐醇和堿溶于反應溶劑A中，滴加式II所示化合物與反應溶劑A的混合溶液，滴畢，攪拌至反應結束，得到式III所示的化合物；
(3)將式III所示的化合物溶于反應溶劑B中，控制體系至20-25℃，滴加氫氧化鋰的水溶液，滴畢將體系升溫至27-33℃，攪拌至反應結束后，用鹽酸調節pH，得到式IV所示化合物；其中，所述氫氧化鋰的水溶液在1-3小時內滴加完畢。
2.根據權利要求1所述的一種長鏈二酸單芐酯類化合物的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中式I所示化合物與溶劑二氯亞砜的投料質量比1:3-1:10。
3.根據權利要求1所述的一種長鏈二酸單芐酯類化合物的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)的反應溫度為15-25℃。
4.根據權利要求1所述的一種長鏈二酸單芐酯類化合物的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中，式II所示化合物與芐醇的投料摩爾比1:2-1:5。
5.根據權利要求1所述的一種長鏈二酸單芐酯類化合物的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中，反應溶劑A選自乙腈、二氯甲烷、氯仿、乙酸乙酯、四氫呋喃、甲苯中的一種；所述堿為有機堿或無機堿，有機堿為三乙胺或DIEA或DBU或DMAP，無機堿選自碳酸氫鈉、碳酸鈉、碳酸鉀，碳酸銫中的一種。
6.根據權利要求1所述的一種長鏈二酸單芐酯類化合物的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中，式II所示化合物與反應溶劑A的混合溶液在1-5小時內滴加完畢。
7.根據權利要求1所述的一種長鏈二酸單芐酯類化合物的制備方法，其特征在于，所述步驟(3)中，式III所示的化合物與氫氧化鋰的投料摩爾比為1:0.5-1:3。
8.根據權利要求1所述的一種長鏈二酸單芐酯類化合物的制備方法，其特征在于，所述步驟(3)中，溶劑B選自四氫呋喃、丙酮、乙腈、二氧六環、乙二醇二甲醚中一種。
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