[發明專利]一種1-(4-甲氧基-芐基)-2-甲基-八氫異喹啉的制備方法

有效

• 申請號: 202010277725.0
• 申請日: 2020-04-10
• 公開（公告）號: CN111233763B
• 公開（公告）日: 2022-03-18
• 發明（設計）人: 沈建偉
• 申請（專利權）人: 蘇州敬業醫藥化工有限公司
• 主分類號: C07D217/20
• 分類號: C07D217/20
• 代理公司: 蘇州曼博專利代理事務所(普通合伙) 32436
• 代理人: 宋俊華

1.一種1-(4-甲氧基-芐基)-2-甲基-八氫異喹啉的制備方法，其特征在于，先將1,2,3,4,5,6,7,8-八氫-1-(甲氧苯基)甲基異喹啉溶解在溶劑中，再加入甲醛溶液，攪拌后，再加入催化劑，并通入氫氣，進行催化氫化反應，反應結束后，濾除催化劑，并經脫溶、蒸餾分離，得1-(4-甲氧基-芐基)-2-甲基-1,2,3,4,5,6,7,8-八氫異喹啉。

2.根據權利要求1所述的1-(4-甲氧基-芐基)-2-甲基-八氫異喹啉的制備方法，其特征在于，所述溶劑為甲醇、乙醇或異丙醇。

3.根據權利要求1所述的1-(4-甲氧基-芐基)-2-甲基-八氫異喹啉的制備方法，其特征在于，所述甲醛溶液中含有30%wt的甲醛。

4.根據權利要求1所述的1-(4-甲氧基-芐基)-2-甲基-八氫異喹啉的制備方法，其特征在于，所述催化劑為雷氏鎳或鈀碳。

5.根據權利要求1所述的1-(4-甲氧基-芐基)-2-甲基-八氫異喹啉的制備方法，其特征在于，所述1,2,3,4,5,6,7,8-八氫-1-(甲氧苯基)甲基異喹啉與溶劑的質量比為1:8～15。

6.根據權利要求1所述的1-(4-甲氧基-芐基)-2-甲基-八氫異喹啉的制備方法，其特征在于，所述1,2,3,4,5,6,7,8-八氫-1-(甲氧苯基)甲基異喹啉與甲醛的摩爾比為1:3.2～1:3.8。

7.根據權利要求1所述的1-(4-甲氧基-芐基)-2-甲基-八氫異喹啉的制備方法，其特征在于，所述催化劑與1,2,3,4,5,6,7,8-八氫-1-(甲氧苯基)甲基異喹啉的質量比為0.15～0.2:1。

8.根據權利要求1所述的1-(4-甲氧基-芐基)-2-甲基-八氫異喹啉的制備方法，其特征在于，所述攪拌的時間為2～8小時。

9.根據權利要求1所述的1-(4-甲氧基-芐基)-2-甲基-八氫異喹啉的制備方法，其特征在于，所述催化氫化反應的溫度控制在25～60℃，氫氣壓力控制在1.2～2.5MPa。