[發(fā)明專利]一種球形納米二氧化硅的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010277674.1
• 申請(qǐng)日: 2020-04-08
• 公開（公告）號(hào): CN111252779B
• 公開（公告）日: 2021-10-15
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 孟凡昌;劉永
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 湯姆遜新材料科技（嘉興）有限公司
• 主分類號(hào): C01B33/18
• 分類號(hào): C01B33/18
• 代理公司: 北京集佳知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11227
• 代理人: 劉樂

本發(fā)明提供了一種球形二氧化硅的制備方法，包括以下步驟，在電磁波的作用下，使得氧氣和懸浮在氧氣中的硅粉進(jìn)行反應(yīng)后，得到球形納米二氧化硅；所述電磁波的波長(zhǎng)為1～150mm。本發(fā)明采用特定波長(zhǎng)在1～150毫米波段的電磁波作為反應(yīng)賦能方式，可以同時(shí)對(duì)反應(yīng)體系內(nèi)的所有粉體顆粒進(jìn)行沉浸式加熱，促使其與氧氣發(fā)生反應(yīng)，同時(shí)發(fā)生氧化，生成納米二氧化硅微球。本發(fā)明提供的電磁感應(yīng)氧化法對(duì)粉塵濃度沒有特殊要求，具有更高的安全型；而且氧化反應(yīng)過程不引入可燃?xì)怏w，避免了燃燒氣體中雜質(zhì)的引入，同時(shí)也避免了氧化反應(yīng)過程中除二氧化硅以外的其他物質(zhì)的生成，從而可以得到更高純度的球形納米二氧化硅，也更加安全，可控性更高。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于球形二氧化硅材料制備技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種納米二氧化硅的制備方法，尤其涉及一種球形納米二氧化硅的制備方法。

背景技術(shù)

二氧化硅是非常常見的化合物，其化學(xué)式為SiO₂，具有晶態(tài)和無定形兩種形態(tài)，硅原子和氧原子長(zhǎng)程有序排列形成晶態(tài)二氧化硅，短程有序或長(zhǎng)程無序排列則形成非晶態(tài)二氧化硅。二氧化硅是制造玻璃、石英玻璃、水玻璃、光導(dǎo)纖維、電子工業(yè)的重要部件、光學(xué)儀器、工藝品和耐火材料的原料，也是科學(xué)研究的重要材料，特別是近些年，隨著電子工業(yè)的迅猛發(fā)展，二氧化硅產(chǎn)業(yè)也隨之蓬勃發(fā)展。這其中，球形二氧化硅是大規(guī)模集成電路封裝及基板等高端電子信息產(chǎn)品的必備關(guān)鍵材料，如用于芯片封裝的環(huán)氧模塑料和液體封裝料以及高性能基板(主要領(lǐng)域有通信、超級(jí)計(jì)算機(jī)、IC封裝、汽車電子和服務(wù)器等)，在航空、航天、汽車、物聯(lián)網(wǎng)及特種陶瓷等高新技術(shù)領(lǐng)域也有諸多應(yīng)用。專家預(yù)計(jì)，世界對(duì)球形硅微粉的需求量將超過30萬噸，價(jià)值數(shù)百億元。

隨著我國(guó)微電子工業(yè)的迅猛發(fā)展，大規(guī)模、超大規(guī)模集成電路對(duì)封裝材料的要求越來越高，不僅要求其超細(xì)，而且要求高純度，特別是對(duì)于顆粒形狀提出球形化要求。但制備高純球形硅微粉是一項(xiàng)跨學(xué)科高難度工程，目前世界上只有美國(guó)、日本、德國(guó)、加拿大和俄羅斯等少數(shù)國(guó)家掌握此技術(shù)。目前國(guó)內(nèi)能夠生產(chǎn)球形硅微粉的企業(yè)為數(shù)不多，僅有部分技術(shù)較為先進(jìn)的企業(yè)具有生產(chǎn)能力。國(guó)內(nèi)環(huán)氧塑封料利用的球形硅微粉主要依靠進(jìn)口，按照我國(guó)半導(dǎo)體集成電路與器件的發(fā)展規(guī)劃，未來4～5年后，我國(guó)對(duì)球形硅微粉的需求將達(dá)到10萬噸以上。而能夠生產(chǎn)納米級(jí)球形硅微粉的企業(yè)更少，目前1微米以下的市場(chǎng)基本上被一家日本企業(yè)壟斷。目前國(guó)內(nèi)有以二氧化硅微粉為原料，通過粉碎、熔融球化的方法實(shí)現(xiàn)，但這一方法所得到的球形硅微粉的純度有較大的局限性。

現(xiàn)有技術(shù)中也公開了一些球形二氧化硅的制備方案，如專利“CN101274365A”中，就以金屬硅為原料，且以化學(xué)焰作為參與方式，但這種制備工藝，不僅對(duì)粉塵濃度有限制，危險(xiǎn)性高，同時(shí)二氧化硅產(chǎn)物的純度會(huì)受到加入的可燃?xì)怏w的影響，增加了對(duì)于二氧化硅產(chǎn)物純度控制的難度，而且采用火焰燃燒的方式，也使得球形二氧化硅微粉的粒度均勻性難于控制。而專利“CN101274365A”中，使用的金屬硅原料需“在至少含有氫氟酸的無機(jī)酸中浸漬硅粉碎物、使用洗滌液進(jìn)行洗滌”，這一過程引入了污染性化學(xué)藥劑，也存在影響二氧化硅純度的問題，而且在產(chǎn)業(yè)化中需要對(duì)過程廢水進(jìn)行處理，增加了環(huán)保處理的難度和對(duì)環(huán)境的風(fēng)險(xiǎn)，不符合當(dāng)今的綠色環(huán)保的技術(shù)理念。

因此，如何找到一種更為適宜的球形二氧化硅制備方法，能夠制備得到純度更高，粒度可控的球形二氧化硅，同時(shí)還更加有利于工業(yè)化實(shí)現(xiàn)，已成為領(lǐng)域內(nèi)諸多一線研究人員亟待解決的問題之一。

發(fā)明內(nèi)容

有鑒于此，本發(fā)明要解決的技術(shù)問題在于提供一種納米二氧化硅的制備方法，特別是一種球形納米二氧化硅的制備方法，本發(fā)明提供的制備方法，避免了硅粉在氧化反應(yīng)過程中受到雜質(zhì)污染，制備的球形納米二氧化硅具有更高的純度，而且制備方法簡(jiǎn)單，環(huán)保，易于實(shí)現(xiàn)規(guī)模化生產(chǎn)。

本發(fā)明提供了一種球形二氧化硅的制備方法，包括以下步驟，

a)在電磁波的作用下，使得氧氣和懸浮在氧氣中的硅粉進(jìn)行反應(yīng)后，得到球形納米二氧化硅；

所述電磁波的波長(zhǎng)為1～150mm。