[發明專利]一種用氣相色譜法分離測定拉科酰胺殘留溶劑的方法

在審

• 申請號: 202010277579.1
• 申請日: 2020-04-10
• 公開（公告）號: CN113514563A
• 公開（公告）日: 2021-10-19
• 發明（設計）人: 賀美艷;劉秋葉
• 申請（專利權）人: 北京萬全德眾醫藥生物技術有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/30;G01N30/32;G01N30/68;G01N30/86;G01N30/60;G01N30/88
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1.一種氣相色譜法分離測定拉科酰胺殘留溶劑的方法，其特征在于：用合適的溶劑將樣品溶解，采用6%氰丙基苯基和94%二甲基聚硅氧烷類毛細管色譜柱，氫火焰離子化檢測器檢測。

2.根據權利要求1所述的分離測定方法，溶劑可以為N,N-二甲基甲酰胺。

3.根據權利要求1所述的分離測定方法，色譜柱選自品牌為Agilent、OHIO VALLEY或SGE的色譜柱。

4.根據權利要求1所述的分離測定方法，色譜柱為6%氰丙基苯基和94%二甲基聚硅氧烷類毛細管色譜柱。

5.根據權利要求1所述的分離測定方法，其特征在于，包括以下幾個步驟：

1）取拉科酰胺終100mg~200mg，用溶劑將其溶解，配制成每1mL含拉科酰胺100～200mg的供試品溶液；另取各殘留溶劑適量，用溶劑將其溶解，配制成每1mL含甲基異丁基酮500μg-1000μg，N-甲基嗎啉495μg-990μg的對照品溶液；另取拉科酰胺100mg~200mg，加1.0 mL對照品溶液，搖勻，配制成每1mL含甲基異丁基酮500μg-1000μg，N-甲基嗎啉495μg-990μg的系統適用性溶液；

2）設置進樣口溫度為200~300℃，載氣流速為0.5~2.0mL/min，程序升溫法，升溫程序為初始溫度50°C，恒溫0~10min，以每分鐘1~10°C的升溫速率至70℃，恒溫1~10min，以每分鐘1~10°C的升溫速率至110℃，恒溫0~10min，以每分鐘1~10°C的升溫速率至180℃，恒溫1~10min，檢測器溫度為220~320℃，分流比為20:1~80:1；

3）取1）的供試品溶液、系統適用性溶液各1～3μL，按2）的色譜條件，注入氣相色譜儀，完成拉科酰胺殘留溶劑的分離測定。

6.根據權利要求5所述的分離分析方法，步驟2）所說的載氣為氮氣或氦氣。

7.根據權利要求5所述的分離分析方法，步驟2）所說的載氣流速優選1mL/min。

8.根據權利要求5所述的分離分析方法，步驟2）所說的檢測器溫度優選260℃。

9.根據權利要求5所述的分離分析方法，步驟2）所說的程序升溫法，優選以下升溫程序：

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