[發(fā)明專利]一種2-氯-5氯甲基吡啶精餾工藝

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202010263271.1
• 申請日: 2020-03-29
• 公開（公告）號: CN111518023A
• 公開（公告）日: 2020-08-11
• 發(fā)明（設計）人: 吳振
• 申請（專利權）人: 菏澤開發(fā)區(qū)精睿自動化設備有限公司
• 主分類號: C07D213/61
• 分類號: C07D213/61;B01D3/32;B01D3/42;G05D27/02
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本發(fā)明2?氯?5氯甲基吡啶精餾工藝，包括CD?0200撲捉設備、JR?01恒溫系統(tǒng)和自動化系統(tǒng)；本發(fā)明工藝設備和工藝流程具有更加可靠的控制精餾釜溫度，能實現(xiàn)比原來的精餾工藝，JR?01恒溫系統(tǒng)可使精餾釜溫度可控制在±2℃，酸度控制≤0.3，傳統(tǒng)工藝酸度控制在2～0.7之間，為企業(yè)帶來可靠的產品。

技術領域

本發(fā)明涉及一種精餾工藝設備的改造領域，尤其是一種2-氯-5氯甲基吡啶精餾工藝。

背景技術

2-氯-5-氯甲基吡啶是重要的農藥和醫(yī)藥中間體，簡稱CCMP，是合成高效低毒農藥吡蟲啉的重要原料，目前，我國的工業(yè)生產大多采用雙環(huán)裂解，經(jīng)過水解、堿洗、水洗后進入脫溶工段，脫溶工段出來的CCMP粗品含量只有90％左右，需要再進一步精餾提；傳統(tǒng)的工藝存在精餾收率低，精餾過程產品損失大，甲苯損耗大，但隨著化工企業(yè)的不斷發(fā)展以及對產品質量的提高，精餾工藝在化工工藝起到了重要的作用，大量的化工企業(yè)對于產品的收率不斷的改進；在如今越來越多的化工企業(yè)注重工藝的改進；產品收率的提高可以幫助化工企業(yè)在市場上占領先機，做出更好的產品。如何提高精餾工藝的質量成為各個化工企業(yè)的努力方向。

發(fā)明內容

鑒于上述狀況，有必要提供一種可以解決現(xiàn)有技術中工藝存在精餾收率低，精餾過程產品損失大，甲苯損耗大的問題。

一種2-氯-5氯甲基吡啶精餾工藝，包括CD-0200撲捉設備、JR-01恒溫系統(tǒng)和自動化系統(tǒng)；按照以下步驟進行：

步驟1：CD-0200撲捉設備：

包括撲捉設備、精餾釜和保溫層；所述保溫層設置在精餾釜的上端外側壁；防止液體液體回流到精餾釜內重復進行精餾，預防產品長時間在高溫下生成副產物；

步驟2：JR-01恒溫系統(tǒng)：

包括蒸汽入口、熱水入口、霧化器噴頭、計算混合板、降溫水入口、溫度計測量、壓力測量、安全閥門、出口和恒溫管；所述蒸汽入口設置在恒溫管左端；所述熱水入口設置在恒溫管左端上端；所述霧化器噴頭固定設置在熱水入口下端，且設置在恒溫管中；所述計算混合板設置有三塊，固定設置在恒溫管中內壁上；所述降溫水入口設置在恒溫管上端，且設置在計算混合板右側；所述溫度計測量固定設置在恒溫管上端，設置在降溫水入口右側；所述壓力測量7固定設置在恒溫管上端，設置在溫度計測量右側；所述安全閥門固定設置在恒溫管上端，設置在壓力測量右側；所述出口設置在恒溫管右端；

步驟3：自動化系統(tǒng)：

1.啟動水環(huán)真空收回裝置，通過一級真空回收和二級真空回收實現(xiàn)對前餾釜和后餾釜抽真空，真空達到-99KPa，同時轉料1000～3000L進精餾釜，開啟電機進行攪拌，打開蒸汽調節(jié)閥FV-01、PV-01；蒸汽流量按設定值自動控制，當夾套溫度TE-05高于100度時，自動轉入壓力PT-01控制TV-01蒸汽流量，同時關閉PV-01，當精餾釜溫度110度時，自動轉入溫度TE-01控制TV-01、TV-02閥門，溫度控制125度恒溫，直到精餾結束；

2.釜殘卸料，降溫時關閉TV-01、TV-02、LV-01、PV-01、真空機組，同時打開HV-01、HV-02降溫，當精餾釜溫度TE-02低于80度時，關閉HV-01、HV-02，同時打開PV-01、LV-01氮氣開關閥HV-04，液位自動回復正常，卸放釜殘后結束。等待下一批物料轉入，操作同上；

3.LT-01液位PID控制LV-01，LT-02液位開關量控制LV-02，LT-03液位開關量控制LV-03，TE-04溫度開關量控制TV-03，PT-03壓力PID控制P01；

4.當反應釜溫度高于135度，溫升速率≥5度、壓力PT-02高于≥10KPa時，自動關閉TV-01、TV-02、打開HV-01、HV-02；

5.當反應釜夾套壓力≥400KPa時打開PV-01。