[發明專利]一種2-氯-5氯甲基吡啶精餾工藝

在審

• 申請號: 202010263271.1
• 申請日: 2020-03-29
• 公開（公告）號: CN111518023A
• 公開（公告）日: 2020-08-11
• 發明（設計）人: 吳振
• 申請（專利權）人: 菏澤開發區精睿自動化設備有限公司
• 主分類號: C07D213/61
• 分類號: C07D213/61;B01D3/32;B01D3/42;G05D27/02
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種2-氯-5氯甲基吡啶精餾工藝，包括CD-0200撲捉設備、JR-01恒溫系統和自動化系統；其特征在于：按照以下步驟進行：

步驟1：CD-0200撲捉設備：

包括撲捉設備(11)、精餾釜(12)和保溫層(13)；所述保溫層(13)設置在精餾釜(12)的上端外側壁；同時防止液體液體回流到精餾釜(12)內重復進行精餾，預防產品長時間在高溫下生成副產物；

步驟2：JR-01恒溫系統：

包括蒸汽入口(1)、熱水入口(2)、霧化器噴頭(3)、計算混合板(4)、降溫水入口(5)、溫度計測量(6)、壓力測量(7)、安全閥門(8)、出口(9)和恒溫管(10)；所述蒸汽入口(1)設置在恒溫管(10)左端；所述熱水入口(2)設置在恒溫管(10)左端上端；所述霧化器噴頭(3)固定設置在熱水入口(2)下端，且設置在恒溫管(10)中；所述計算混合板(4)設置有三塊，固定設置在恒溫管(10)中內壁上；所述降溫水入口(5)設置在恒溫管(10)上端，且設置在計算混合板(4)右側；所述溫度計測量(6)固定設置在恒溫管(10)上端，設置在降溫水入口(5)右側；所述壓力測量(7)固定設置在恒溫管(10)上端，設置在溫度計測量(6)右側；所述安全閥門(8)固定設置在恒溫管(10)上端，設置在壓力測量(7)右側；所述出口(9)設置在恒溫管(10)右端；

步驟3：自動化系統：

1.啟動水環真空收回裝置，通過一級真空回收和二級真空回收實現對前餾釜和后餾釜抽真空，真空達到-99KPa，同時轉料1000～3000L進精餾釜(12)，開啟電機進行攪拌，打開蒸汽調節閥FV-01、PV-01；蒸汽流量按設定值自動控制，當夾套溫度TE-05高于100度時，自動轉入壓力PT-01控制TV-01蒸汽流量，同時關閉PV-01，當精餾釜(12)溫度110度時，自動轉入溫度TE-01控制TV-01、TV-02閥門，溫度控制125度恒溫，直到精餾結束；

2.釜殘卸料，降溫時關閉TV-01、TV-02、LV-01、PV-01、真空機組，同時打開HV-01、HV-02降溫，當精餾釜(12)溫度TE-02低于80度時，關閉HV-01、HV-02，同時打開PV-01、LV-01氮氣開關閥HV-04，液位自動回復正常，卸放釜殘后結束。等待下一批物料轉入，操作同上；

3.LT-01液位PID控制LV-01，LT-02液位開關量控制LV-02，LT-03液位開關量控制LV-03，TE-04溫度開關量控制TV-03，PT-03壓力PID控制P01；

4.當反應釜溫度高于135度，溫升速率≥5度、壓力PT-02高于≥10KPa時，自動關閉TV-01、TV-02、打開HV-01、HV-02；

5.當反應釜夾套壓力≥400KPa時打開PV-01。

2.如權利要求1所述的2-氯-5氯甲基吡啶精餾工藝，其特征在于：所述撲捉設備(11)設置在精餾釜(12)上端，主要用于2-氯-5氯甲基吡啶小流量汽化狀態時遇冷液態的收集。

3.如權利要求1所述的2-氯-5氯甲基吡啶精餾工藝，其特征在于：所述蒸汽入口(1)鼓入6-8kg蒸汽。

4.如權利要求1所述的2-氯-5氯甲基吡啶精餾工藝，其特征在于：所述熱水入口(2)導入90度熱水。

5.如權利要求1所述的2-氯-5氯甲基吡啶精餾工藝，其特征在于：所述計算混合板(4)的設計以能量守衡定律和流動連續性定律為基準設計。

6.如權利要求1所述的2-氯-5氯甲基吡啶精餾工藝，其特征在于：所述JR-01恒溫系統可直接控制0.6～0.8MPa蒸汽給精餾釜(12)快速升溫；當精餾釜(12)溫度升至110度時，恒溫裝置控制恒溫，根據熱量平衡原理計算出90度熱水進量，其160度蒸汽和90度熱水；要求恒溫裝置輸出控制在125度的條件；所控制的蒸汽和熱水進量比是1比0.781，恒溫6～8小時結束；關閉蒸汽閥和熱水閥，控制降溫水使恒溫裝置輸出溫度在30度，精餾釜(12)溫度降至80度時，關閉降溫水結束。