[發明專利]一種生產雙酚S并聯產木質素磺酸鈉的方法

有效

• 申請號: 202010260129.1
• 申請日: 2020-04-03
• 公開（公告）號: CN113493400B
• 公開（公告）日: 2023-07-07
• 發明（設計）人: 童吉慶;林江濤;張艷
• 申請（專利權）人: 杭州逸翔化工科技有限公司
• 主分類號: C07C315/00
• 分類號: C07C315/00;C07C315/06;C07C317/22;C08H7/00
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1.一種生產雙酚S并聯產木質素磺酸鈉的方法，其特征在于：包括粗品雙酚S的合成、雙酚S的精制以及分散劑木質素磺酸鈉的合成三大步驟：

(1)粗品雙酚S的合成：

①向反應容器中加入苯酚和均三甲苯，開啟攪拌，隨后開始滴加濃硫酸，控制滴加溫度在90-120℃，滴加時間3小時，滴加完畢后，控制溫度在120℃保溫1-1.5小時；

②保溫完畢后，快速升溫至回流帶水，溫度在150℃-170℃，時間5-6.5小時，帶水完畢，維持190—200℃，開始蒸餾回收溶劑并得到固體結晶物，時間為1.5-2.5小時；

③蒸餾完畢，首次反應時向步驟②中的固體結晶物中加入酒精和液堿，升溫至100℃，攪拌溶解，測試并調節PH＝7.5-9；繼續升溫蒸餾回收酒精，同時加水，繼續蒸餾，直至溫度到達98-102℃，酒精蒸餾完畢，停止蒸餾，降溫；降溫到45℃，過濾，過濾后的固體水洗得到粗品雙酚S，濾液和洗滌液用于木質素磺酸鈉的生產；

(2)雙酚S的精制：

向步驟(1)中回收的酒精中補加酒精和水，向酒精溶液中加入步驟(1)水洗得到的粗品，開啟攪拌并升溫至90℃，直至溶解，加入活性炭脫色，熱過濾，濾液降溫至40℃，再過濾，過濾液體為精制母液，精制母液用于下一批粗品合成套用，濾餅干燥得到精品雙酚S；

(3)木質素磺酸鈉的合成：

向步驟(1)中的濾液和洗滌液中加入適量的水，再加入木質素打漿，然后加入亞硫酸鈉和工業甲醛，再加入液堿調節PH值至11-13，然后升溫到70-85℃反應1小時，然后再升溫到95-110℃反應5-7小時，將反應體系降溫到50-60℃，得到分散劑木質素磺酸鈉漿料。

2.根據權利要求1所述的一種生產雙酚S并聯產木質素磺酸鈉的方法，其特征在于：所述粗品雙酚S的合成可以持續循環，雙酚S精制過程中的精制母液套回粗品雙酚S的合成粗品溶解工序循環使用，具體步驟如下：

①向反應容器中加入苯酚和均三甲苯，開啟攪拌，隨后開始滴加濃硫酸，控制滴加溫度在90-120℃，滴加時間3小時，滴加完畢后，控制溫度在120℃保溫1-1.5小時；

②保溫完畢后，快速升溫至回流帶水，溫度在150℃-170℃，時間5-6.5小時，帶水完畢，維持190—200℃，開始蒸餾回收溶劑并得到固體結晶物，時間為1.5-2.5小時；

③蒸餾完畢，向步驟②中的固體結晶物中加入前一次精制反應過程中得到的精制母液和液堿，升溫至100℃，攪拌溶解，測試并調節PH＝7.5-9；繼續升溫蒸餾回收酒精，同時加水，繼續蒸餾，直至溫度到達98-102℃，酒精蒸餾完畢，停止蒸餾，降溫；降溫到45℃，過濾，水洗得到粗品。

3.根據權利要求1或2任一項所述的一種生產雙酚S并聯產木質素磺酸鈉的方法，其特征在于：所述粗品雙酚S的合成步驟①中，主要原料質量比：苯酚：均三甲苯：濃硫酸＝(3-5)：(2-4)：(1-3)。

4.根據權利要求2所述的一種生產雙酚S并聯產木質素磺酸鈉的方法，其特征在于：所述粗品雙酚S的合成步驟③中，主要原料質量比：精制母液：液堿：水＝(40-50)：1：(25-35)。

5.根據權利要求1或2任一項所述的一種生產雙酚S并聯產木質素磺酸鈉的方法，其特征在于：所述雙酚S的精制步驟中，主要原料質量比：補加酒精：水：活性炭＝(20-40)：(150-200)：1。

6.根據權利要求1或2任一項所述的一種生產雙酚S并聯產木質素磺酸鈉的方法，其特征在于：所述分散劑木質素磺酸鈉的合成步驟中，工業甲醛中甲醛含量為37％。

7.根據權利要求1或2任一項所述的一種生產雙酚S并聯產木質素磺酸鈉的方法，其特征在于：所述分散劑木質素磺酸鈉的合成步驟中，得到分散劑漿料采用噴霧干燥塔進行干燥得到粉狀分散劑。

8.根據權利要求1或2任一項所述的一種生產雙酚S并聯產木質素磺酸鈉的方法，其特征在于：所述分散劑木質素磺酸鈉的合成步驟中，主要原料質量比：木質素：雙酚S廢液：亞硫酸鈉：液堿：甲醛：水＝1：(1.5-2.5)：

(0.4-0.5)：(0.2-0.25)：(0.08-0.10)：(1-2)。