[發(fā)明專利]一種生產(chǎn)雙酚S并聯(lián)產(chǎn)木質(zhì)素磺酸鈉的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202010260129.1
• 申請日: 2020-04-03
• 公開（公告）號: CN113493400B
• 公開（公告）日: 2023-07-07
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 童吉慶;林江濤;張艷
• 申請（專利權(quán)）人: 杭州逸翔化工科技有限公司
• 主分類號: C07C315/00
• 分類號: C07C315/00;C07C315/06;C07C317/22;C08H7/00
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本發(fā)明涉及一種生產(chǎn)雙酚S并聯(lián)產(chǎn)木質(zhì)素磺酸鈉的方法，包括粗品雙酚S的合成、雙酚S的精制以及分散劑木質(zhì)素磺酸鈉的合成三大步驟。本發(fā)明將雙酚S生產(chǎn)精制過程中產(chǎn)生的高COD的廢水應用于木質(zhì)素磺酸鈉的生產(chǎn)，該綠色聯(lián)產(chǎn)方法，解決了雙酚S生產(chǎn)高濃度廢水帶來的環(huán)保問題，節(jié)省環(huán)保成本，同時將廢水中酚類物質(zhì)全部應用于木質(zhì)素磺酸鈉的原料，替代部分木質(zhì)素磺酸鈉的原材料，降低了木質(zhì)素磺酸鈉的成本，更加綠色環(huán)保。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及有機合成技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種綠色生產(chǎn)方法，具體地涉及一種生產(chǎn)雙酚S并聯(lián)產(chǎn)木質(zhì)素磺酸鈉的方法。

技術(shù)背景

雙酚S是一種應用廣泛的材料中間體，雙酚S的生產(chǎn)工藝是采用以稍過量的苯酚與濃硫酸在均三甲苯溶劑作用下進行磺化縮合反應，通過乙醇溶液作溶劑進行重結(jié)晶；生產(chǎn)過程中會產(chǎn)生大量的高濃度廢水，高濃度廢水中含有苯酚、雙酚S，以及少量的均三甲苯、乙醇及其雜質(zhì)，COD高達10－15萬ppm，苯酚有時高達30000－50000ppm；這樣高濃度廢水會造成污水處理過程中無法完成處理，處理難度大，處理費用大，尤其是高濃度的含酚廢水根本無法在后期污水過程中做到完全分解達標排放，因此面臨對高濃度廢水，為了處理這些高COD廢水，行業(yè)內(nèi)出現(xiàn)了一些處理方法，但是這些處理放法過程繁瑣，處理效果并不好。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明是針對背景技術(shù)中存在的廢水難處理的問題，提供一種生產(chǎn)雙酚S并聯(lián)產(chǎn)分散劑木質(zhì)素磺酸鈉的方法，該方法綠色環(huán)保。

本發(fā)明的技術(shù)方案如下：一種生產(chǎn)雙酚S并聯(lián)產(chǎn)木質(zhì)素磺酸鈉的方法，包括粗品雙酚S的合成、雙酚S的精制以及分散劑木質(zhì)素磺酸鈉的合成三大步驟：

(1)粗品雙酚S的合成：

①向反應容器中加入苯酚和均三甲苯，開啟攪拌，隨后開始滴加濃硫酸，控制滴加溫度在90-120℃，滴加時間3小時，滴加完畢后，控制溫度在120℃保溫1-1.5小時；

②保溫完畢后，快速升溫至回流帶水，溫度在150℃-170℃，時間5-6.5小時，帶水完畢，維持190—200℃，開始蒸餾回收溶劑并得到固體結(jié)晶物，時間為1.5-2.5小時；

③蒸餾完畢，首次反應時向步驟②中的固體結(jié)晶物中加入酒精和液堿，升溫至100℃，攪拌溶解，測試并調(diào)節(jié)PH＝7.5-9；繼續(xù)升溫蒸餾回收酒精，同時加水，繼續(xù)蒸餾，直至溫度到達98-102℃，酒精蒸餾完畢，停止蒸餾，降溫；降溫到45℃，過濾，過濾后的固體水洗得到粗品雙酚S，濾液和洗滌液用于木質(zhì)素磺酸鈉的生產(chǎn)；

(2)雙酚S的精制：

向步驟(1)中回收的酒精中補加酒精和水，向酒精溶液中加入步驟(1)水洗得到的粗品，開啟攪拌并升溫至90℃，直至溶解，加入活性炭脫色，熱過濾，濾液降溫至40℃，再過濾，過濾液體為精制母液，精制母液用于下一批粗品合成套用，濾餅干燥得到精品雙酚S；

(3)木質(zhì)素磺酸鈉的合成：

向雙酚S精制過程中的過濾液體中加入適量的水，再加入木質(zhì)素打漿，然后加入亞硫酸鈉和工業(yè)甲醛，再加入液堿調(diào)節(jié)PH值至11-13，然后升溫到70-85℃反應1小時，然后再升溫到95-110℃反應5-7小時，將反應體系降溫到50-60℃，得到分散劑木質(zhì)素磺酸鈉漿料。

進一步地，所述粗品雙酚S的合成可以持續(xù)循環(huán)，雙酚S精制過程中的精制母液套回粗品雙酚S的合成粗品溶解工序循環(huán)使用，具體步驟如下：

①向反應容器中加入苯酚和均三甲苯，開啟攪拌，隨后開始滴加濃硫酸，控制滴加溫度在90-120℃，滴加時間3小時，滴加完畢后，控制溫度在120℃保溫1-1.5小時；

②保溫完畢后，快速升溫至回流帶水，溫度在150℃-170℃，時間5-6.5小時，帶水完畢，維持190—200℃，開始蒸餾回收溶劑并得到固體結(jié)晶物，時間為1.5-2.5小時；