[發(fā)明專利]一種原位聚合固體分散劑的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 202010260056.6 | 申請日： | 2020-04-03 |
| 公開（公告）號： | CN111318228B | 公開（公告）日： | 2022-04-12 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 李維格;錢建峰;劉鈁 | 申請（專利權(quán)）人： | 蘇州博納化學科技有限公司 |
| 主分類號： | C08F283/06 | 分類號： | C08F283/06;C09K23/42;C08F220/06;C08F222/06 |
| 代理公司： | 北京科億知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11350 | 代理人： | 湯東鳳 |
| 地址： | 215400 江蘇省蘇*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 原位 聚合 固體 分散劑 制備 方法 | ||
本發(fā)明公開了一種原位聚合固體分散劑的制備方法，它包括的步驟為：將（甲基）丙烯酸鹽水溶液、順酐、烯丙基聚醚大單體及引發(fā)劑水溶液進行預混合；往載體粉料上噴霧吸附；陳化2～4小時；聚合反應；于95～100℃抽真空0.5～1小時；降溫至40℃以下，檢測合格后經(jīng)粉碎、篩分、出料即得。本發(fā)明所述的制備方法由于采用預中和+原位聚合工藝，解決了固體分散劑物理混合結(jié)構(gòu)的均一性及使用時溶解困難的問題；制備的固體分散劑為新型固體水性分散劑，具有環(huán)保、安全、分散性能優(yōu)異、存儲穩(wěn)定、運輸方便等特點，其完善了國內(nèi)市場產(chǎn)品的種類，為粉體助劑類產(chǎn)品提供了新型分散劑品種，填補了原位聚合固體類分散劑的空白。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬精細化工領(lǐng)域，尤其涉及一種原位聚合固體分散劑的制備方法。
背景技術(shù)
由于科技的發(fā)展、各種建筑材料日新月異，近年來水性化、粉體化的趨勢已經(jīng)引導市場的主流，干粉砂漿、干粉膩子、商品混凝土在生產(chǎn)、使用過程中大都需要固體分散劑來分散。目前市場上分散劑的品種較多，固體分散劑主要為無機分散劑：如六偏磷酸鈉、三聚磷酸鈉等；液體分散劑如羧酸鹽分散劑、磺酸鹽分散劑等，其中，雖然液體分散劑具有性價比較高、性能穩(wěn)定等優(yōu)點，但在生產(chǎn)過程中使用不方便，常規(guī)的方法是先合成液體分散劑，再經(jīng)過噴霧干燥等工序制備固體分散劑，但這種方法制造工序繁瑣、設(shè)備投資及能耗較大，使用時溶解速度較慢。
由于環(huán)保問題的日益加劇，人們的環(huán)保意識也日益增強，紡織、皮革、包裝、涂料、油墨等行業(yè)所需要的助劑也越來越水性化。目前市場上分散劑的品種較多，但以順酐改性的羧酸類分散劑品種并不多，由于順酐類分散劑的分散能力較強，且價格經(jīng)濟，因而在漿料的分散與水處理方面得到了廣泛的應用，開發(fā)順酐改性的羧酸類分散劑將會完善市場產(chǎn)品，并為水性助劑類產(chǎn)品提供新型的分散劑品種。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明正是為了克服上述不足，所要解決的技術(shù)問題是提供一種工藝簡單、易于實現(xiàn)，性能優(yōu)異的新型固體分散劑的制備方法。
為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案如下：
一種原位聚合固體分散劑的制備方法，它包括如下步驟：
（1）、原料的預混合：將（甲基）丙烯酸鹽水溶液、順酐、烯丙基聚醚大單體、引發(fā)劑水溶液準確稱量后依次加入滴加釜，加入完畢后以80～120rpm的速度攪拌0.5～1小時，充分混合后成為備用混合液A；
（2）、載體粉料的配制：將載體粉料稱量后依次加入粉體混合設(shè)備，以35～50rpm
的速度攪拌0.25～1小時，充分混合后成為備用料B；
（3）、噴霧吸附：將步驟（1）制備成的備用混合液A在50～100rpm的攪拌下以0.3～1%/min的速度開始滴加入步驟（2）中的粉體混合設(shè)備制備成的備用料B中，粉體混合設(shè)備的轉(zhuǎn)速維持在35～50rpm，滴加完成即可，所需時間約3～4小時；
（4）、陳化：滴加完成后，將粉體混合設(shè)備維持15～30rpm的轉(zhuǎn)速2～4小時；同時檢測，以下標準為合格：1、粉體設(shè)備表面無粘附；2、所有顆粒均勻，無明顯大顆粒；3、表面無明顯潮濕；
（5）、聚合反應：粉體設(shè)備維持15～30rpm的轉(zhuǎn)速同時開始加熱，當溫度達到70℃
保溫0.5小時、繼續(xù)升至75℃保溫0.5小時、繼續(xù)升至80℃保溫0.5小時、繼續(xù)升至85℃保溫0.5小時、升至90℃保溫0.5小時、升至95℃保溫0.5～1.5小時；
（6）、抽真空：于95～100℃抽真空0.5～1小時；目的是除去沒有反應完全的殘余單體及水；
（7）、降溫至40℃以下，檢測合格后經(jīng)粉碎、篩分、出料即得所述原位聚合固體分散劑；其中檢測合格的指標為：外觀為淡黃色粉體，固含量為85%～95%，PH=6.0～7.0；
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