[發明專利]一種原位聚合固體分散劑的制備方法

有效

• 申請號: 202010260056.6
• 申請日: 2020-04-03
• 公開（公告）號: CN111318228B
• 公開（公告）日: 2022-04-12
• 發明（設計）人: 李維格;錢建峰;劉鈁
• 申請（專利權）人: 蘇州博納化學科技有限公司
• 主分類號: C08F283/06
• 分類號: C08F283/06;C09K23/42;C08F220/06;C08F222/06
• 代理公司: 北京科億知識產權代理事務所(普通合伙) 11350
• 代理人: 湯東鳳

1.一種原位聚合固體分散劑的制備方法，其特征在于它包括如下步驟：

（1）、原料的預混合：將（甲基）丙烯酸鹽水溶液、順酐、烯丙基聚醚大單體、引發劑水溶液準確稱量后依次加入滴加釜，加入完畢后以80～120rpm的速度攪拌0.5～1小時，充分混合后成為備用混合液A；

（2）、載體粉料的配制：將載體粉料稱量后依次加入粉體混合設備，以35～50rpm

的速度攪拌0.25～1小時，充分混合后成為備用料B；所述的載體為白炭黑、膨潤土、碳酸鈣、硅灰石中的一種或幾種；所述粉體混合設備為雙螺桿混合設備；

（3）、噴霧吸附：將步驟（1）制備成的備用混合液A在50～100rpm的攪拌下以0.3～1%/min的速度開始滴加入步驟（2）中的粉體混合設備制備成的備用料B中，粉體混合設備的轉速維持在35～50rpm，滴加完成即可；滴加過程中，控制備用混合液A的滴加速度≤備用混合液A的吸附速度；

（4）、陳化：滴加完成后，將粉體混合設備維持15～30rpm的轉速2～4小時；

（5）、聚合反應：粉體混合設備維持15～30rpm的轉速同時開始加熱，當溫度達到70℃

保溫0.5小時、繼續升至75℃保溫0.5小時、繼續升至80℃保溫0.5小時、繼續升至85℃保溫0.5小時、升至90℃保溫0.5小時、升至95℃保溫0.5～1.5小時；

（6）、抽真空：于95～100℃抽真空0.5～1小時；

（7）、降溫至40℃以下，檢測合格后經粉碎、篩分、出料即得所述原位聚合固體分散劑；

其中，所述步驟（2）中備用料B與步驟（1）中備用混合液A的重量比為30～90：10～70；

其中，所述（甲基）丙烯酸鹽水溶液、順酐、烯丙基聚醚大單體、引發劑水溶液之間的質量比為：120～160:15～30：20～60:50～100。

2.根據權利要求1所述的原位聚合固體分散劑的制備方法，其特征在于：所述的（甲基）丙烯酸鹽為鈉鹽、鉀鹽、銨鹽中的一種或幾種。

3.根據權利要求1所述的一種原位聚合固體分散劑的制備方法，其特征在于：所述的（甲基）丙烯酸鹽水溶液為丙烯酸鹽或甲基丙烯酸鹽水溶液中的一種或兩種。

4.根據權利要求3所述的一種原位聚合固體分散劑的制備方法，其特征在于：當所述的（甲基）丙烯酸鹽水溶液為丙烯酸鹽和甲基丙烯酸鹽水溶液的混合物時，其質量比為：（20～90）%:（10～80）%。

5.根據權利要求1所述的原位聚合固體分散劑的制備方法，其特征在于：所述的（甲基）丙烯酸鹽水溶液的質量濃度范圍為60%～70%。

6.根據權利要求1所述的一種原位聚合固體分散劑的制備方法，其特征在于：所述的烯丙基聚醚大單體為PEG系列，即甲基烯丙醇聚氧乙烯醚，分子量為600～3000中的一種或幾種。

7.根據權利要求1所述的一種原位聚合固體分散劑的制備方法，其特征在于：所述的引發劑為過硫酸銨、過硫酸鉀、過硫酸鈉中的一種或兩種。

8.根據權利要求7所述的一種原位聚合固體分散劑的制備方法，其特征在于：當所述的引發劑為兩種混合物時，其兩者的質量比為：（40～90）%:（10～60）%。

9.根據權利要求1所述的原位聚合固體分散劑的制備方法，其特征在于：所述的引發劑水溶液的質量濃度范圍為20%～30%。