[發明專利]一種非均相催化分子氧氧化制備次磺酰胺類橡膠硫化促進劑的方法

有效

• 申請號: 202010255718.0
• 申請日: 2020-04-02
• 公開（公告）號: CN113214187B
• 公開（公告）日: 2023-01-31
• 發明（設計）人: 郭亞菲;董樂;段永華;齊凱言;馬軍營
• 申請（專利權）人: 河南科技大學
• 主分類號: C07D277/80
• 分類號: C07D277/80;B01J23/75;B01J23/889;B01J23/80;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 洛陽公信知識產權事務所(普通合伙) 41120
• 代理人: 時亞娟

1.一種非均相催化分子氧氧化制備次磺酰胺類橡膠硫化促進劑的方法，其特征在于：以非均相金屬鈷基納米材料為催化劑，以氧氣或空氣為氧化劑，使2-巰基苯并噻唑與胺類化合物在有機溶劑中發生氧化交叉偶聯反應，反應溫度為40-100℃、時間為0.5-16h，反應結束后，冷卻、過濾，經過濾后母液和催化劑分離，將母液再經萃取、過硅膠柱得到純產物，即次磺酰胺類橡膠硫化促進劑；

所述催化劑中所含金屬元素種類為單金屬Co或含Co多金屬，所述含Co多金屬中除Co外還含有Ag、Au、Ce、Cs、Cu、Fe、Ni、Pd、Zn中的至少一種；

所述有機溶劑選自二甲基亞砜、叔丁醇或二甲基甲酰胺；

所述氧化劑的氧氣分壓為1-7個標準大氣壓。

2.根據權利要求1所述的一種非均相催化分子氧氧化制備次磺酰胺類橡膠硫化促進劑的方法，其特征在于：所述胺類化合物的用量為2-巰基苯并噻唑的1-4當量。

3.根據權利要求1所述的一種非均相催化分子氧氧化制備次磺酰胺類橡膠硫化促進劑的方法，其特征在于：所述胺類化合物為叔丁胺或環己胺。

4.根據權利要求1所述的一種非均相催化分子氧氧化制備次磺酰胺類橡膠硫化促進劑的方法，其特征在于：在所述反應過程中加入有機堿或無機堿，所述有機堿或無機堿的用量為2-巰基苯并噻唑的≤1.0當量。

5.根據權利要求4所述的一種非均相催化分子氧氧化制備次磺酰胺類橡膠硫化促進劑的方法，其特征在于：所述無機堿為碳酸鉀；所述有機堿為甲醇鈉。