[發明專利]一種提高光致硫醇-烯/硅氧烷有機無機雜化體系韌性的方法

有效

• 申請號: 202010250687.X
• 申請日: 2020-04-01
• 公開（公告）號: CN111393550B
• 公開（公告）日: 2021-05-25
• 發明（設計）人: 何勇;李星洲;姚淼;聶俊
• 申請（專利權）人: 北京化工大學
• 主分類號: C08F116/12
• 分類號: C08F116/12;C08F126/06;C08F2/48;C08G77/28;C08G77/06
• 代理公司: 北京金智普華知識產權代理有限公司 11401
• 代理人: 巴曉艷

1.一種提高光致硫醇-烯/硅氧烷有機無機雜化體系韌性的方法，其特征是通過兩步反應來實現，首先將巰基硅氧烷和雙官能烯類化合物按照巰基官能團和雙鍵官能團的摩爾比1:1混合，在自由基光引發劑作用下，通過雙鍵與巰基的光致定量化點擊化學反應，制備具有有機間隔基的硅氧烷單體，然后將此單體與巰基化合物，烯類化合物，光產酸劑以及自由基光引發劑混合，通過光致有機相的硫醇-烯光聚合反應和無機相的水解-縮合來制備有機無機雜化體系。

2.根據權利要求 1所述的一種提高光致硫醇-烯/硅氧烷有機無機雜化體系韌性的方法，其特征在于具有有機間隔基的硅氧烷單體如通式(Ⅰ)所示：

(Ⅰ)

R₁、R₂、R₄、R₅為氫原子、甲基、乙基或甲氧基；

R3為如下結構：

其中，n=2-4，R6為如下結構：

R7為如下結構：

R₈為氫原子或者甲基。

3.根據權利要求 1所述的一種提高光致硫醇-烯/硅氧烷有機無機雜化體系韌性的方法，其特征在于巰基硅氧烷為3-巰丙基單甲氧基硅烷、3-巰丙基甲基甲氧基硅烷、3-巰丙基乙基甲氧基硅烷、3-巰丙基二甲氧基硅烷、3-巰丙基甲基二甲氧基硅烷、3-巰丙基乙基二甲氧基硅烷、3-巰丙基三甲氧基硅烷中的一種或幾種，其用量為總質量的5%-45%。

4.根據權利要求 1 所述的一種提高光致硫醇-烯/硅氧烷有機無機雜化體系韌性的方法，其特征在于雙官能烯類化合物為二乙二醇二乙烯基醚、三乙二醇二乙烯基醚，四乙二醇二乙烯基醚、二乙二醇雙丙烯酸酯、二乙二醇雙甲基丙烯酸酯、三乙二醇二丙烯酸酯、三乙二醇二甲基丙烯酸酯中的一種或幾種，其用量為總質量的5%-45%。

5.根據權利要求 1所述的一種提高光致硫醇-烯/硅氧烷有機無機雜化體系韌性的方法，其特征在于巰基化合物為四(3-巰基丙酸)季戊四醇酯、季戊四醇四巰基乙酸酯，3-巰基丙酸-[2,4,6-三氧代-1,3,5-三嗪-1,3,5(2H ,4H ,6H)-次基]三-2,1-乙二醇酯，2,2’-(1,2-乙二基雙氧代)雙乙硫醇中的一種或幾種，其用量為總質量的5%-45%。

6.根據權利要求 1所述的一種提高光致硫醇-烯/硅氧烷有機無機雜化體系韌性的方法，其特征在于烯類化合物為二乙二醇二乙烯基醚、三乙二醇二乙烯基醚、三烯丙基異氰脲酸酯、聚乙二醇（400）二丙烯酸酯、聚乙二醇二丙烯酸酯700、二乙二醇雙丙烯酸酯、三乙二醇二丙烯酸酯或三羥甲基丙烷三丙烯酸酯、1 ,6-己二醇二丙烯酸酯中的中的一種或幾種，其用量為總質量的5%-45%。

7.根據權利要求 1所述的一種提高光致硫醇-烯/硅氧烷有機無機雜化體系韌性的方法，其特征在于光產酸劑為(4-辛烷氧基苯基)苯碘鎓六氟銻酸鹽、4-((2-羥基十四烷基)苯基)碘代六氟銻酸鹽中的一種或幾種，其用量為總質量的1%-3%。

8.根據權利要求 1所述的一種提高光致硫醇-烯/硅氧烷有機無機雜化體系韌性的方法，其特征在于自由基光引發劑為2,4,6-三甲基苯甲?；交⑺嵋阴ィ═POL）、2-羥基-甲基苯基丙烷-1-酮（1173）、2,4-二乙基噻唑酮(DETX)、1-氯-4-丙氧基硫雜蒽-9-酮(CPTX)、2-羥基-4-（2-羥乙氧基）-2-甲基苯丙酮（2959）、光產酸劑TPO、異丙基-9H-噻噸-9- 酮（ITX）中的一種或幾種，其用量為總質量的1%-3%。