[發明專利]一種苯并三氮唑的提純方法

有效

• 申請號: 202010243643.4
• 申請日: 2020-03-31
• 公開（公告）號: CN111454224B
• 公開（公告）日: 2023-05-09
• 發明（設計）人: 陳宇龍;梁永
• 申請（專利權）人: 浙江可思克高新材料股份有限公司
• 主分類號: C07D249/18
• 分類號: C07D249/18
• 代理公司: 杭州杭誠專利事務所有限公司 33109
• 代理人: 尉偉敏

本發明屬于精細化工領域，尤其涉及一種苯并三氮唑的提純方法。其包括：1）將苯并三氮唑粗品溶于熱水中，配制為粗溶液；2）將粗溶液靜置并緩慢冷卻至10～15℃后過濾析出的固體產物即得到高純度的苯并三氮唑。本發明工藝簡單易操作，無需復雜的設備和繁瑣的過程，能耗更低；產物具有更高的純度，部分工藝所制得產物中苯并三氮唑含量可穩定達到99.3%以上；工藝穩定性高，制得產物的品質穩定，有利于工業化推廣和生產使用。

技術領域

本發明屬于精細化工領域，尤其涉及一種苯并三氮唑的提純方法。

背景技術

苯并三氮唑(1,2,3-Benzotriazole，簡稱BTA)，其中文別名為1,2,3-苯并三氮唑、苯并三唑或連三氮茚，是一種目前被廣泛使用的化學品。分子式C₆H₅N₃，分子量119.13。為白色針狀結晶，可溶于乙醇、苯、甲苯、氯仿和N,N-二甲基甲酰胺，微溶于水。熔點98.5?℃，沸點204?℃，閃點170?℃。

BTA被廣泛用于鋼、銀質設備的緩蝕、防銹等，也可用于照相防灰、防霧劑以及氣相防銹劑的合成，還廣泛應用于涂料添加劑、合成洗滌劑的防腐劑、抗凝劑、潤滑油添加劑、合成染料中間體、高分子材料穩定劑、植物生長調節劑、防變色劑、氣相緩蝕劑和紫外光吸收劑，尤其在銅緩蝕劑中得到了廣泛的應用，是一種重要的精細化工產品。

苯并三氮唑與多種緩蝕劑配合使用，可提高緩蝕效果。它也可以與多種阻垢劑、殺菌滅藻劑配合使用，對封閉用循環冷卻水系統，能產生較好的緩蝕效果。在汽車用防凍劑、涂料中添加苯并三氮唑，都能起到保護材料的作用。在機械加工過程中，將苯并三氮唑加入切削油中，可以使加工的銅不變色。

近年來，隨著大力節約工業用水，水質穩定劑正在化工、化肥、鋼鐵等工業領域得到了廣泛應用，且用量日益增多.隨著各國化學工業、汽車工業和金屬加工業的不斷發，以及人民生活水平的不斷提高，對苯并三氮唑的需求量越來越大。

但是，現有的苯并三氮唑制備過程中會產生大量的重氮鹽中間體等雜質，該類雜質與苯并三氮唑的各方面物理性質均極為相近，而現有大多采用高真空減壓蒸餾的方式進行提純、對操作工藝條件要求極為苛刻，提純過程中易爆炸、存在一定的安全隱患，并且所得的產品呈塊狀結構、純度較低，即現有的苯并三氮唑生產過程中從粗品到高純品的純化過程普遍較為困難，并且存在效率低下、能耗大、所得產品品質不穩定并具由一定安全隱患等問題。

中國專利局于2013年1月23日公開了一種苯并三氮唑的合成方法的發明專利申請，申請公開號為CN102887864A，其從粗品提純到精制品/高純品的過程中，采用了熱亞硝酸鈉溶液體系進行溶解，通過提高溶液pH值以增大苯并三氮唑的溶解性，但亞硝酸鈉的加入也同樣會增大雜質的溶解性，導致粗溶液中的雜質濃度更大，后續冷卻結晶過程中容易產生更大的過飽和度、更容易析出，致使產物純度下降。隨后通過過濾除雜和冷卻重結晶等方式，替代了傳統的高真空減壓蒸餾的方式對苯并三氮唑粗品進行提純，但是該工藝僅是簡單地采用不穩定的亞硝酸鈉溶液體系進行促進溶解并通過沉淀析出部分雜質，隨后便進行常規的冷卻重結晶操作，所得的產品熔點為96～100℃，品質仍較低，甚至不符合HG/T3824-2006的標準，仍存在產品品質較差的問題。

發明內容

為解決現有的苯并三氮唑提純工藝或存在工藝復雜、成本高、具有一定的安全隱患，或存在產品品質較差等問題，本發明提供了一種苯并三氮唑的提純方法。本發明的目的在于：一、提高所得苯并三氮唑精制品的純度；二、簡化提純工藝、降低工藝難度，并且降低工藝所需能耗；三、提高工藝的穩定性，能夠穩定制備得到高品質的苯并三氮唑精制品。

為實現上述目的，本發明采用以下技術方案。

一種苯并三氮唑的提純方法，

所述方法包括以下步驟：

1）將苯并三氮唑粗品溶于熱水中，配制為粗溶液；