[發(fā)明專利]一種苯并三氮唑的提純方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 202010243643.4 | 申請日： | 2020-03-31 |
| 公開（公告）號： | CN111454224B | 公開（公告）日： | 2023-05-09 |
| 發(fā)明（設計）人： | 陳宇龍;梁永 | 申請（專利權）人： | 浙江可思克高新材料股份有限公司 |
| 主分類號： | C07D249/18 | 分類號： | C07D249/18 |
| 代理公司： | 杭州杭誠專利事務所有限公司 33109 | 代理人： | 尉偉敏 |
| 地址： | 323000 浙江省麗*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 三氮唑 提純 方法 | ||
【權利要求書】：
1.一種苯并三氮唑的提純方法，其特征在于，
所述方法包括以下步驟：
1）將苯并三氮唑粗品溶于熱水中，配制為粗溶液，溶解苯并三氮唑所用的熱水為60～70℃的去離子水；
2）將粗溶液靜置并緩慢冷卻至10～15℃后過濾析出的固體產物即得到高純度的苯并三氮唑；所述冷卻過程分為起始溫度至中間溫度的驟冷階段和中間溫度至目標溫度的緩冷階段；
所述驟冷階段控制冷速為0.6～1℃/min；
所述緩冷階段控制冷速為0.2～0.3℃/min；
所述粗溶液在冷卻前加入氯化鈉并攪拌溶解；
所述氯化鈉的加入量為每升粗溶液加入210～245g。
2.根據(jù)權利要求1所述的一種苯并三氮唑的提純方法，其特征在于，
所述熱水的溫度為60～62℃。
3.根據(jù)權利要求1或2所述的一種苯并三氮唑的提純方法，其特征在于，
所述苯并三氮唑與熱水的用量比為100～105g：1L。
4.根據(jù)權利要求1所述的一種苯并三氮唑的提純方法，其特征在于，
所述起始溫度為熱水溫度，所述中間溫度為37～42℃。
5.根據(jù)權利要求1或2所述的一種苯并三氮唑的提純方法，其特征在于，
步驟2）所述粗溶液冷卻至10～15℃后恒溫放置6～12h，再過濾析出的固體產物。
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