[發(fā)明專利]一種高豐度、高純度核級硼-10酸制造方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 202010238938.2 | 申請日： | 2020-03-30 |
| 公開（公告）號： | CN111410205A | 公開（公告）日： | 2020-07-14 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 周鴻剛;王明輝;李超;李長虹;魏嬌;韓啟超 | 申請（專利權(quán)）人： | 遼寧鴻昊化學(xué)工業(yè)股份有限公司 |
| 主分類號： | C01B35/10 | 分類號： | C01B35/10 |
| 代理公司： | 長沙睿翔專利代理事務(wù)所(普通合伙) 43237 | 代理人： | 周松華;孫建霞 |
| 地址： | 111003 遼寧省*** | 國省代碼： | 遼寧;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 高豐度 純度 核級硼 10 制造 方法 | ||
本發(fā)明屬于化學(xué)合成與分離領(lǐng)域，特別是涉及一種高豐度、高純度核級硼?10酸的制造方法。本發(fā)明以自然豐度的三氟化硼甲醚絡(luò)合物為起始原料，經(jīng)精餾、水解、酯化三段式工藝流程，制造得到了10B豐度≧95.0％、化學(xué)純度≧99.9％、雜質(zhì)含量≦1ppm的硼?10酸，且已經(jīng)實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。本發(fā)明提高了生產(chǎn)效率、降低了制造成本、提升了產(chǎn)品品質(zhì)、消除了環(huán)境負(fù)擔(dān)。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于化學(xué)合成與分離領(lǐng)域，特別是涉及一種高豐度、高純度核級硼-10酸的制造方法。
背景技術(shù)
自然界中硼的天然同位素有硼-10和硼-11兩種，其中，硼-10的天然豐度不足20％。高豐度硼-10系列產(chǎn)品必須人工制備。硼-10酸是硼-10同系物之一，硼-10粉及其他硼-10同系物通常由硼10-酸為始原料來制備。硼-10酸既可作為中子吸收劑直接使用，又是制造其他硼-10系中子吸收劑的原料。
硼-10分離技術(shù)壁壘高，產(chǎn)業(yè)化難度大，目前只有美、日、英、法、俄等發(fā)達(dá)國家能夠?qū)崿F(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。目前，國內(nèi)同類的生產(chǎn)廠家還有大連博恩坦科技有限公司，博恩坦也采取三氟化硼-甲醚體系分離硼-10同位素，但未能突破高豐度硼-10同位素分離的技術(shù)難關(guān)，至今未能生產(chǎn)出高豐度、高純度(豐度≥95％，純度≥99.5％)的硼-10酸。
原甲醚絡(luò)合物法制造硼-10酸，包含五個化工單元：脫水單元-經(jīng)五氯化磷脫除原料絡(luò)合物中的水；精餾單元-經(jīng)化學(xué)交換精餾得到富含10B的絡(luò)合物；水解單元-經(jīng)化學(xué)過程將絡(luò)合物解離并轉(zhuǎn)化為硼酸；精制單元-經(jīng)酯化純化除雜質(zhì)得到終產(chǎn)品硼-10酸；廢水單元-處理脫水單元產(chǎn)生的含氯、磷的酸性廢水。
一直以來，精餾系統(tǒng)梗堵、豐度富集困難、產(chǎn)品純度過低、雜質(zhì)含量過高等問題始終沒能有效解決，五氯化磷脫水衍生的氯、磷危害不易消除。這種局面制約了產(chǎn)品產(chǎn)能和產(chǎn)品品質(zhì)，致使我國10B同位素產(chǎn)品長期依賴進(jìn)口，抑制了我國相關(guān)核技術(shù)領(lǐng)域的發(fā)展。
發(fā)明內(nèi)容
針對這種目前存在的問題，本發(fā)明提供一種高豐度、高純度核級硼-10酸的制造方法，目的是通過在線脫水，在精餾過程實時脫除絡(luò)合物中的水分，通過防梗堵技術(shù)保證精餾過程的順暢運(yùn)行，在精餾過程中進(jìn)行氣-液平衡控制，明顯提高10B富集效率和富集豐度，顯著去除產(chǎn)品雜質(zhì)。
本發(fā)明的高豐度、高純度核級硼-10酸的制造方法，按照以下步驟進(jìn)行：
(1)以自然豐度的三氟化硼甲醚絡(luò)合物為起始原料，將起始原料連續(xù)加入精餾系統(tǒng)中，將脫水劑加入精餾塔塔釜中，三氟化硼甲醚絡(luò)合物在精餾過程中與脫水劑充分接觸，絡(luò)合物中的水分被脫水劑持續(xù)吸收，并不斷被脫水劑帶出精餾系統(tǒng)，絡(luò)合物的物料水分含量小于50ppm；
(2)控制各精餾塔的分配流量及氣、液比，真空度、溫度，進(jìn)行精餾連續(xù)富集獲得高豐度10B的三氟化硼甲醚絡(luò)合物；
(3)將高豐度10B的三氟化硼甲醚絡(luò)合物在常溫下經(jīng)堿性水解、酸化中和后形成硼-10酸液和鹽，再經(jīng)液-固分離除去固體鹽沉淀物，硼-10酸母液經(jīng)蒸發(fā)結(jié)晶后得到粗品硼-10酸；
(4)在80～100℃下，將粗品硼-10酸在用溶液C煮洗，將硼-10酸中的離子雜質(zhì)轉(zhuǎn)移至溶液C中，冷卻溶液C至室溫，使溶劑A從C中分離，將分離出的溶劑A通過離子交換樹脂除去離子雜質(zhì)反復(fù)煮洗分離，直至硼-10酸中的離子雜質(zhì)含量≦1ppm，得到濕品硼-10酸；
(5)濕品硼-10酸經(jīng)干燥得終產(chǎn)品硼-10酸，所得到的硼-10酸10B豐度≧95.0％、化學(xué)純度≧99.9％、雜質(zhì)含量≦1ppm。
其中，所述的脫水劑是環(huán)戊烷、環(huán)己烷或環(huán)庚烷。
所述的脫水劑的加入量按絡(luò)合物中水分含量10-15倍添加。
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