[發(fā)明專利]一種高豐度、高純度核級硼-10酸制造方法

在審

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• 申請日: 2020-03-30
• 公開（公告）號: CN111410205A
• 公開（公告）日: 2020-07-14
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 周鴻剛;王明輝;李超;李長虹;魏嬌;韓啟超
• 申請（專利權(quán)）人: 遼寧鴻昊化學(xué)工業(yè)股份有限公司
• 主分類號: C01B35/10
• 分類號: C01B35/10
• 代理公司: 長沙睿翔專利代理事務(wù)所(普通合伙) 43237
• 代理人: 周松華;孫建霞

1.一種高豐度、高純度核級硼-10酸的制造方法，其特征在于按照以下步驟進行：

(1)以自然豐度的三氟化硼甲醚絡(luò)合物為起始原料，將起始原料連續(xù)加入精餾系統(tǒng)中，將脫水劑加入精餾塔塔釜中，三氟化硼甲醚絡(luò)合物在精餾過程中與脫水劑充分接觸，絡(luò)合物中的水分被脫水劑持續(xù)吸收，并不斷被脫水劑帶出精餾系統(tǒng)，絡(luò)合物的物料水分含量小于50ppm；

(2)控制各精餾塔的分配流量及氣、液比，真空度、溫度，進行精餾連續(xù)富集獲得高豐度¹⁰B的三氟化硼甲醚絡(luò)合物；

(3)將高豐度¹⁰B的三氟化硼甲醚絡(luò)合物在常溫下經(jīng)堿性水解、酸化中和后形成硼-10酸液和鹽，再經(jīng)液-固分離除去固體鹽沉淀物，硼-10酸母液經(jīng)蒸發(fā)結(jié)晶后得到粗品硼-10酸；

(4)在80～100℃下，將粗品硼-10酸在用溶液C煮洗，將硼-10酸中的離子雜質(zhì)轉(zhuǎn)移至溶液C中，冷卻溶液C至室溫，使溶劑A從C中分離，將分離出的溶劑A通過離子交換樹脂除去離子雜質(zhì)反復(fù)煮洗分離，直至硼-10酸中的離子雜質(zhì)含量≦1ppm，得到濕品硼-10酸；

(5)濕品硼-10酸經(jīng)干燥得終產(chǎn)品硼-10酸，所得到的硼-10酸¹⁰B豐度≧95.0％、化學(xué)純度≧99.9％、雜質(zhì)含量≦1ppm。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高豐度、高純度核級硼-10酸的制造方法，其特征在于所述的脫水劑是環(huán)戊烷、環(huán)己烷或環(huán)庚烷。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高豐度、高純度核級硼-10酸的制造方法，其特征在于所述的脫水劑的加入量按絡(luò)合物中水分含量10-15倍添加。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高豐度、高純度核級硼-10酸的制造方法，其特征在于所述的脫水劑離開精餾系統(tǒng)精餾系統(tǒng)后在分離器中靜置與水自然分離，溶劑再返回塔中循環(huán)使用。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高豐度、高純度核級硼-10酸的制造方法，其特征在于所述的各精餾塔氣、液兩相體積比例為塔底1:2～5及塔頂1：0.2～0.5；真空度設(shè)定在60～120mmHg范圍內(nèi)；蒸發(fā)器溫度設(shè)定在110～140℃。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高豐度、高純度核級硼-10酸的制造方法，其特征在于所述的溶劑A為飽和碳酸水溶液，溶液C是按照體積比飽和碳酸水溶液：純異丁醇＝1:2～8配制的溶液。