[發明專利]一種負載型鉑催化劑的制備方法及其用途

有效

• 申請號: 202010219773.4
• 申請日: 2020-03-25
• 公開（公告）號: CN111282599B
• 公開（公告）日: 2022-07-12
• 發明（設計）人: 石正陽;秦承群;劉斌;殷玲;呂樹衛;黎源
• 申請（專利權）人: 萬華化學集團股份有限公司;萬華化學（寧波）有限公司
• 主分類號: B01J31/22
• 分類號: B01J31/22;C08G65/336
• 代理公司: 北京信諾創成知識產權代理有限公司 11728
• 代理人: 陳悅軍

1.一種用于硅烷改性聚醚樹脂合成的負載型鉑催化劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟1：使用硅烷偶聯劑對載體進行改性，得到表面含活潑氫的改性載體；

步驟2：在路易斯酸催化劑作用下，在步驟1得到的表面含活潑氫的改性載體上聚合環氧丙烷和含雙鍵環氧化合物，得到表面含梳狀聚合物的改性載體；

步驟3：向步驟2得到的表面含梳狀聚合物的改性載體中加入氯鉑酸、弱堿，反應得到所述負載型鉑催化劑；

其中，步驟2中含雙鍵環氧化合物為烯丙基縮水甘油醚、乙烯基縮水甘油醚和4-乙烯基芐基縮水甘油醚中的一種或多種。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，在步驟1中，所述載體為二氧化硅、氧化石墨、金屬氧化物、無機介孔分子篩中的一種或多種；所述硅烷偶聯劑為γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷和γ-巰丙基三乙氧基硅烷中一種或多種；步驟1中的反應條件為：溫度90-110℃；反應時間3-10h。

3.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，按重量計所述硅烷偶聯劑用量為所述載體用量的50％-200％；步驟1中的反應條件為：溫度100-105℃；反應時間5-8h。

4.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，按重量計所述硅烷偶聯劑用量為所述載體用量的100％-150％。

5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，在步驟2中，所述路易斯酸催化劑為三氟化硼、三氟化硼乙醚、鹽酸、硫酸和氯化鋁中的一種或多種。

6.根據權利要求5所述的制備方法，其特征在于，按重量計所述路易斯酸催化劑用量為所述表面含活潑氫的改性載體用量的1％-5％。

7.根據權利要求5所述的制備方法，其特征在于，按重量計所述路易斯酸催化劑用量為所述表面含活潑氫的改性載體用量的1％-3％。

8.根據權利要求1-7中任一項所述的制備方法，其特征在于，在步驟2中，按重量計環氧丙烷與含雙鍵環氧化合物的總用量為所述表面含活潑氫的改性載體用量的300％-1000％。

9.根據權利要求8所述的制備方法，其特征在于，按重量計環氧丙烷與含雙鍵環氧化合物的總用量為所述表面含活潑氫的改性載體用量的300％-700％。

10.根據權利要求1-7中任一項所述的制備方法，其特征在于，在步驟2中，環氧丙烷與含雙鍵環氧化合物的質量比為1:0.1-0.5。

11.根據權利要求10所述的制備方法，其特征在于，環氧丙烷與含雙鍵環氧化合物的質量比為1:0.1-0.3。

12.根據權利要求1-7中任一項所述的制備方法，其特征在于，在步驟2中，環氧丙烷和含雙鍵環氧化合物在步驟1得到的表面含活潑氫的改性載體上進行聚合的反應條件為：反應溫度100-140℃；壓力小于0.3MPa；反應時間1-3h。

13.根據權利要求12所述的制備方法，其特征在于，反應溫度為105-130℃；反應時間為1-2h。

14.根據權利要求1-7中任一項所述的制備方法，其特征在于，步驟1與步驟2在相同的有機溶劑中進行，所述有機溶劑為烷烴類化合物或芳烴化合物。

15.根據權利要求14所述的制備方法，其特征在于，所述有機溶劑為正己烷、正庚烷、苯、甲苯或二甲苯。

16.根據權利要求14所述的制備方法，其特征在于，所述有機溶劑為甲苯或二甲苯。