[發(fā)明專利]一種負(fù)載型鉑催化劑的制備方法及其用途有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 202010219773.4 | 申請(qǐng)日: | 2020-03-25 |
| 公開(公告)號(hào): | CN111282599B | 公開(公告)日: | 2022-07-12 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 石正陽;秦承群;劉斌;殷玲;呂樹衛(wèi);黎源 | 申請(qǐng)(專利權(quán))人: | 萬華化學(xué)集團(tuán)股份有限公司;萬華化學(xué)(寧波)有限公司 |
| 主分類號(hào): | B01J31/22 | 分類號(hào): | B01J31/22;C08G65/336 |
| 代理公司: | 北京信諾創(chuàng)成知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11728 | 代理人: | 陳悅軍 |
| 地址: | 264006 山東省*** | 國(guó)省代碼: | 山東;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 一種 負(fù)載 催化劑 制備 方法 及其 用途 | ||
1.一種用于硅烷改性聚醚樹脂合成的負(fù)載型鉑催化劑的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:
步驟1:使用硅烷偶聯(lián)劑對(duì)載體進(jìn)行改性,得到表面含活潑氫的改性載體;
步驟2:在路易斯酸催化劑作用下,在步驟1得到的表面含活潑氫的改性載體上聚合環(huán)氧丙烷和含雙鍵環(huán)氧化合物,得到表面含梳狀聚合物的改性載體;
步驟3:向步驟2得到的表面含梳狀聚合物的改性載體中加入氯鉑酸、弱堿,反應(yīng)得到所述負(fù)載型鉑催化劑;
其中,步驟2中含雙鍵環(huán)氧化合物為烯丙基縮水甘油醚、乙烯基縮水甘油醚和4-乙烯基芐基縮水甘油醚中的一種或多種。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,在步驟1中,所述載體為二氧化硅、氧化石墨、金屬氧化物、無機(jī)介孔分子篩中的一種或多種;所述硅烷偶聯(lián)劑為γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷和γ-巰丙基三乙氧基硅烷中一種或多種;步驟1中的反應(yīng)條件為:溫度90-110℃;反應(yīng)時(shí)間3-10h。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法,其特征在于,按重量計(jì)所述硅烷偶聯(lián)劑用量為所述載體用量的50%-200%;步驟1中的反應(yīng)條件為:溫度100-105℃;反應(yīng)時(shí)間5-8h。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法,其特征在于,按重量計(jì)所述硅烷偶聯(lián)劑用量為所述載體用量的100%-150%。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,在步驟2中,所述路易斯酸催化劑為三氟化硼、三氟化硼乙醚、鹽酸、硫酸和氯化鋁中的一種或多種。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備方法,其特征在于,按重量計(jì)所述路易斯酸催化劑用量為所述表面含活潑氫的改性載體用量的1%-5%。
7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備方法,其特征在于,按重量計(jì)所述路易斯酸催化劑用量為所述表面含活潑氫的改性載體用量的1%-3%。
8.根據(jù)權(quán)利要求1-7中任一項(xiàng)所述的制備方法,其特征在于,在步驟2中,按重量計(jì)環(huán)氧丙烷與含雙鍵環(huán)氧化合物的總用量為所述表面含活潑氫的改性載體用量的300%-1000%。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的制備方法,其特征在于,按重量計(jì)環(huán)氧丙烷與含雙鍵環(huán)氧化合物的總用量為所述表面含活潑氫的改性載體用量的300%-700%。
10.根據(jù)權(quán)利要求1-7中任一項(xiàng)所述的制備方法,其特征在于,在步驟2中,環(huán)氧丙烷與含雙鍵環(huán)氧化合物的質(zhì)量比為1:0.1-0.5。
11.根據(jù)權(quán)利要求10所述的制備方法,其特征在于,環(huán)氧丙烷與含雙鍵環(huán)氧化合物的質(zhì)量比為1:0.1-0.3。
12.根據(jù)權(quán)利要求1-7中任一項(xiàng)所述的制備方法,其特征在于,在步驟2中,環(huán)氧丙烷和含雙鍵環(huán)氧化合物在步驟1得到的表面含活潑氫的改性載體上進(jìn)行聚合的反應(yīng)條件為:反應(yīng)溫度100-140℃;壓力小于0.3MPa;反應(yīng)時(shí)間1-3h。
13.根據(jù)權(quán)利要求12所述的制備方法,其特征在于,反應(yīng)溫度為105-130℃;反應(yīng)時(shí)間為1-2h。
14.根據(jù)權(quán)利要求1-7中任一項(xiàng)所述的制備方法,其特征在于,步驟1與步驟2在相同的有機(jī)溶劑中進(jìn)行,所述有機(jī)溶劑為烷烴類化合物或芳烴化合物。
15.根據(jù)權(quán)利要求14所述的制備方法,其特征在于,所述有機(jī)溶劑為正己烷、正庚烷、苯、甲苯或二甲苯。
16.根據(jù)權(quán)利要求14所述的制備方法,其特征在于,所述有機(jī)溶劑為甲苯或二甲苯。
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