[發明專利]一種葡萄糖內酯基聚羧酸減水劑及其制備方法

有效

• 申請號: 202010219714.7
• 申請日: 2020-03-25
• 公開（公告）號: CN111234131B
• 公開（公告）日: 2023-08-08
• 發明（設計）人: 呂生華;楊俊杰;習海濤;李寧國;劉相;楊震;郭子軼
• 申請（專利權）人: 山東易和建材科技有限公司
• 主分類號: C08F283/06
• 分類號: C08F283/06;C08F220/06;C08F228/02;C04B24/16;C04B103/30
• 代理公司: 廣州中粵知識產權代理事務所(普通合伙) 44752
• 代理人: 馬騰

本發明公開一種葡萄糖內酯基聚羧酸減水劑及其制備方法，用丙二酸亞異丙酯與葡萄糖內酯依次反應得到了葡萄糖內酯端基聚醚大單體，用此大單體與聚醚大單體、甲基丙烯酸和丙烯磺酸鈉聚合制備聚羧酸減水劑，制備的葡萄糖內酯基聚羧酸減水劑，其中的葡萄糖內酯端基支鏈在水泥堿性環境下可水解出羧基，其羧基與帶負電的黏土層之間產生排斥作用，與帶正電的水泥顆粒之間產生吸附作用，端基的協同作用減少了減水劑在黏土上的吸附及提高了在水泥表面的吸附，從而呈現出高減水率、高抗泥性、顯著的增稠和提高和易流動性的效果。

技術領域

本發明涉及聚羧酸減水劑領域，特別涉及到一種葡萄糖內酯基聚羧酸減水劑及其制備方法。

背景技術

聚羧酸減水劑主要由不飽和羧酸單體(如丙烯酸、馬來酸酐等)和含有雙鍵聚醚大單體進行自由基共聚而成的一種梳型結構水性高分子，其主鏈為長碳鏈結構，構成梳型的是側基羧基及支鏈聚醚結構。聚羧酸減水劑作為第三代混凝土減水劑具有低摻量、高減水率、新拌混凝土流動性及保坍性好、硬化混凝土強度高等優點，是混凝土制備時不可缺少的組分。然而聚羧酸減水劑對混凝土砂石中粘土含量非常敏感，通常混凝土中砂石中泥的含量大于5％時，就會使摻有聚羧酸減水劑的混凝土的流動性及保坍性顯著降低，影響到拌和混凝土的工作性能和強度。因此，目前提高聚羧酸減水劑的抗泥性是研究的熱點。

通常所說的含泥量是指混凝土中砂石含有一定量的黏土，實質上就是因為砂石來源不同所含帶有一定量的黏土，黏土是由多種水合硅酸鹽和一定量的氧化鋁、堿金屬氧化物和堿土金屬氧化物組成，并含有石英、長石、云母及硫酸鹽、硫化物、碳酸鹽等雜質。黏土礦物的顆粒細小，常在膠體尺寸范圍內，呈晶體或非晶體，大多數是片狀，少數為管狀、棒狀。黏土用水濕潤后具有可塑性，在較小壓力下可以變形并能長久保持原狀，而且比表面積大，顆粒上帶有負電性，因此有很好的物理吸附性和表面化學活性。普通的聚羧酸減水劑中含有較多的側羧基及單個端羥基的聚醚支鏈結構，單個端羥基容易滲透進入黏土的層狀結構之間使得一部分聚羧酸減水劑及水消耗于黏土顆粒上，造成了聚羧酸減水劑對于黏土的敏感性。

聚羧酸減水劑中長支鏈聚醚結構的端基對于減水劑的減水、分散及抗泥性具有重要的影響，具有羧基、多羥基、酯基和陽離子基等封端結構的長側鏈的聚羧酸減水劑具有較好的抗泥性和和易性，所以研究聚羧酸減水劑長側鏈不同封端方式對聚羧酸減水劑性能的影響具有很重大意義。

發明內容

本發明目的在于提供一種葡萄糖內酯基聚羧酸減水劑及其制備方法，制備的減水劑具有高減水率、高抗泥性、顯著的增稠和易流動性效果。

為實現上述目的，本發明采用的技術方案是：

一種葡萄糖內酯基聚羧酸減水劑的制備方法，包括以下步驟：

步驟一，按照質量份將79.5～98.6份聚醚大單體A加入到反應器內，控制體系溫度為60～65℃并進行攪拌使其熔化；在攪拌下將4.9～5.8份丙二酸亞異丙酯加入反應器內，升高體系溫度至95～100℃攪拌反應2～3小時，然后降低反應產物溫度至60～65℃，即為丙二酸改性的端羧基聚醚大單體；

步驟二，在攪拌下將6.1～7.2份葡萄糖內酯加入到步驟一的產物中，攪拌并升溫至115～120℃，繼續攪拌反應3～4小時，降低溫度到60～65℃，即得到了葡萄糖內酯端基聚醚大單體；

步驟三，將46.2～56.6份的聚醚大單體B、5.3～6.2份甲基丙烯酸、0.4～0.6份過硫酸銨和151.7～187.2份去離子水依次加入到步驟二的產物中，攪拌使其充分混合溶解；調控體系溫度在30～40℃，然后開始滴加8.7～13.2份甲基丙烯酸、2.1～2.7份丙烯磺酸鈉、0.26～0.32份抗壞血酸、0.30～0.35份分子量調節劑與80.5～116.8份水的混合物，滴加時間為1.5～2.0小時，滴加結束后保溫反應3～4小時；

步驟四，緩慢滴加30～40份質量分數40％的氫氧化鈉溶液于步驟三的反應產物中，調控pH值為6～7，再加入三聚磷酸鈉1～1.8份，攪拌均勻即得到葡萄糖內酯基聚羧酸減水劑。