[發明專利]一種葡萄糖內酯基聚羧酸減水劑及其制備方法

有效

• 申請號: 202010219714.7
• 申請日: 2020-03-25
• 公開（公告）號: CN111234131B
• 公開（公告）日: 2023-08-08
• 發明（設計）人: 呂生華;楊俊杰;習海濤;李寧國;劉相;楊震;郭子軼
• 申請（專利權）人: 山東易和建材科技有限公司
• 主分類號: C08F283/06
• 分類號: C08F283/06;C08F220/06;C08F228/02;C04B24/16;C04B103/30
• 代理公司: 廣州中粵知識產權代理事務所(普通合伙) 44752
• 代理人: 馬騰

1.一種葡萄糖內酯基聚羧酸減水劑的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

步驟一，按照質量份將79.5～98.6份聚醚大單體A加入到反應器內，控制體系溫度為60～65℃并進行攪拌使其熔化；在攪拌下將4.9～5.8份丙二酸亞異丙酯加入反應器內，升高體系溫度至95～100℃攪拌反應2～3小時，然后降低反應產物溫度至60～65℃，即為丙二酸改性的端羧基聚醚大單體；

步驟二，在攪拌下將6.1～7.2份葡萄糖內酯加入到步驟一的產物中，攪拌并升溫至115～120℃，繼續攪拌反應3～4小時，降低溫度到60～65℃，即得到了葡萄糖內酯端基聚醚大單體；

步驟三，將46.2～56.6份的聚醚大單體B、5.3～6.2份甲基丙烯酸、0.4～0.6份過硫酸銨和151.7～187.2份去離子水依次加入到步驟二的產物中，攪拌使其充分混合溶解；調控體系溫度在30～40℃，然后開始滴加8.7～13.2份甲基丙烯酸、2.1～2.7份丙烯磺酸鈉、0.26～0.32份抗壞血酸、0.30～0.35份分子量調節劑與80.5～116.8份水的混合物，滴加時間為1.5～2.0小時，滴加結束后保溫反應3～4小時；

步驟四，緩慢滴加30～40份質量分數40％的氫氧化鈉溶液于步驟三的反應產物中，調控pH值為6～7，再加入三聚磷酸鈉1～1.8份，攪拌均勻即得到葡萄糖內酯基聚羧酸減水劑。

2.根據權利要求1所述的葡萄糖內酯基聚羧酸減水劑的制備方法，其特征在于：所述聚醚大單體A為烯丙基醇聚氧乙烯醚、甲基烯丙基醇聚氧乙烯醚和異戊烯基醇聚氧乙烯醚中的一種或多種的混合物，均為工業級，分子量均為2100～2600，水分含量小于1％，羥值為21～25mgKOH/g，不飽和度為0.3～0.35mmol/g，1％水溶液的pH值為5.0～7.0；所述的丙二酸亞異丙酯為工業級，純度含量大于98％。

3.根據權利要求1所述的葡萄糖內酯基聚羧酸減水劑的制備方法，其特征在于：所述聚醚大單體B為烯丙基醇聚氧乙烯醚、甲基烯丙基醇聚氧乙烯醚和異戊烯基醇聚氧乙烯醚中的一種或多種的混合物，均為工業級，分子量均為1100～1400，水分含量小于1％，羥值為45～56mgKOH/g，不飽和度為0.7～0.9mol/kg，1％水溶液的pH值為5.0～7.0。

4.根據權利要求1所述的葡萄糖內酯基聚羧酸減水劑的制備方法，其特征在于：所述丙二酸亞異丙酯、葡萄糖內酯及三聚磷酸鈉，均為工業級，含量大于98％。

5.根據權利要求1所述的葡萄糖內酯基聚羧酸減水劑的制備方法，其特征在于：所述分子量調節劑為巰基乙醇、巰基乙酸或巰基丙酸，含量大于98％。

6.根據權利要求1所述的葡萄糖內酯基聚羧酸減水劑的制備方法，其特征在于：所述步驟一制備的丙二酸改性的端羧基聚醚大單體分子結構式為

7.根據權利要求1所述的葡萄糖內酯基聚羧酸減水劑的制備方法，其特征在于：所述步驟二制備的葡萄糖內酯端基聚醚大單體分子結構式為

8.根據權利要求1所述制備方法制備的葡萄糖內酯基聚羧酸減水劑，其特征在于：其分子結構式為

其中，a、b、c、d為結構單元數，m和n為聚醚結構單元數目，m＝40～45，n＝25～30。

9.根據權利要求8所述的葡萄糖內酯基聚羧酸減水劑，其特征在于：其為淡黃色或紅棕色透明液體，重均分子量為6萬～9萬，固體摻量為水泥質量的0.16％時減水率為35％～41％，抗泥含量為8％～10％。