[發明專利]一種米氏酸改性的聚羧酸高效減水劑及其制備方法

有效

• 申請號: 202010218858.0
• 申請日: 2020-03-25
• 公開（公告）號: CN111234130B
• 公開（公告）日: 2023-08-29
• 發明（設計）人: 呂生華;劉相;習海濤;李寧國;高黨國;楊俊杰;楊震
• 申請（專利權）人: 安新縣金運化工原料有限公司
• 主分類號: C08F283/06
• 分類號: C08F283/06;C08F220/06;C08F228/02;C08G65/332;C04B24/16;C04B103/30
• 代理公司: 北京知藝互聯知識產權代理有限公司 16137
• 代理人: 孫一方

本發明公開一種米氏酸改性的聚羧酸高效減水劑及其制備方法，首先用米氏酸改性端羥基短鏈烯丙基醇聚氧乙烯醚制備端羧基短鏈烯丙基醇聚氧乙烯醚，然后再與長鏈烯丙基醇聚氧乙烯醚、丙烯酸、甲基丙烯磺酸鈉等進行自由基聚合制備聚羧酸高效減水劑；采用了端羧基短鏈和端羥基長鏈烯丙基醇聚氧乙烯醚大單體與丙烯酸及甲基丙磺酸鈉聚合制備聚羧酸減水劑，端羧基短支鏈上羧基可與混凝土體系組分的陽電區域及離子形成牢固錨固作用，促使端羥基長鏈聚氧乙烯醚支鏈在混凝土組分表面形成纏繞、松弛的隔離層，同時與羧基和磺酸基側基形成協同作用，產生了良好的分散、減水、增黏、降黏及抗泥效果，為新型高性能聚羧酸減水劑的研發提供了新思路。

技術領域

本發明涉及聚羧酸減水劑領域，特別涉及一種米氏酸改性的聚羧酸高效減水劑及其制備方法。

背景技術

聚羧酸減水劑主要由不飽和羧酸單體如丙烯酸、馬來酸酐等和聚醚大單體等共聚而成，具有長碳鏈主鏈、聚醚等枝鏈構成的梳形狀及羧基、羥基等活性側基基團的特殊分子結構。這種特殊的分子結構使得聚羧酸減水劑對于水泥顆粒等具有良好的穩定的分散性能，能夠顯著提高新拌混凝土流動性和可施工性能以及硬化混凝土的強度和耐久性。聚羧酸減水劑具有良好的分散性能是聚羧酸減水劑的應該具有的基本性能，聚羧酸減水劑的性能與分子結構有著密不可分的關系，由于可選擇的單體及活性基繁多，因此，通過選擇不同的單體及組成比例、選擇不同的活性基團等優化提高聚羧酸減水劑的減水性能及增加一些輔助功能如引氣、增黏、降黏、抗泥等依然是目前聚羧酸減水劑研究的重點。

聚羧酸減水劑的應用已經有40多年的歷史了，聚羧酸減水劑在我國已經獲得了普遍的應用，有關聚羧酸減水劑的制備以及結構和性能的關系的研究已經很多了，這些對于推動聚羧酸減水劑的制備及性能的不斷發展和應用水平的提高都起到了很大的作用。目前，面對著實際建筑工程對混凝土性能要求的不斷變化的要求，作為對混凝土性能影響最大的聚羧酸減水劑也要不斷地改進發展以滿足實際混凝土工程的需要。目前，在混凝土工程應用中對聚羧酸減水劑的性能要求如下：(1)對于C40以下低標號混凝土具有增黏及防止泌漿的效果；(2)對于C50以上高標號混凝土具有降低黏度、增加流動及泵送效果；(3)具有抗泥效果，能夠抵抗砂石中6％～10％的含泥量的影響；(4)能夠提高混凝土的流動、保坍、強度等性能。雖然聚羧酸減水劑已經普遍應用，但是面對實際混凝土工程對于減水劑性能的要求，往往還需要進行調整和復配，這也說明了目前的聚羧酸減水劑在性能方面還需要根據混凝土工程的要求進行不斷地完善和發展。

發明內容

本發明的目的在于提供一種米氏酸改性的聚羧酸高效減水劑及其制備方法，制備方法操作過程簡單、環保，所制備的米氏酸改性聚羧酸減水劑具有良好的減水、增黏、降黏以抗泥的效果。

為實現上述目的，本發明采用的技術方案是：

一種米氏酸改性的聚羧酸高效減水劑的制備方法，包括以下步驟：

步驟一、按照質量份將82.6～103.4份聚醚大單體A加入到反應器內，控制體系溫度為60～65℃并進行攪拌使其熔化，邊攪拌將5.2～6.3份米氏酸在10～20分鐘內分次加入反應器內，加料完畢后升溫至90～95℃繼續攪拌反應2～3小時，反應器上裝有回收丙酮的裝置，然后降低反應產物溫度至60～65℃，保持反應產物為液態；

步驟二、將42.3～51.7份的聚醚大單體B、4.1～5.8份丙烯酸、1.3～1.9份甲基丙烯磺酸鈉和148.3～185.8份去離子水依次加入步驟一得到的反應產物中，攪拌使其充分混合溶解，調控體系溫度在30～40℃，然后開始滴加9.3～15.6份丙烯酸、2.9～3.7份甲基丙烯磺酸鈉、2.5～3.1份質量分數為30％的雙氧水、0.31～0.42份抗壞血酸、0.25～0.35份分子量調節劑與80.5～116.8份水的混合物，滴加時間為1.5～2.5小時，滴加結束后保溫反應2～3小時；

步驟三、慢慢滴加30～40份質量分數40％的氫氧化鈉溶液在步驟三的反應產物中，調控pH值為6～7，即得聚羧酸減水劑。