[發明專利]一種米氏酸改性的聚羧酸高效減水劑及其制備方法

有效

• 申請號: 202010218858.0
• 申請日: 2020-03-25
• 公開（公告）號: CN111234130B
• 公開（公告）日: 2023-08-29
• 發明（設計）人: 呂生華;劉相;習海濤;李寧國;高黨國;楊俊杰;楊震
• 申請（專利權）人: 安新縣金運化工原料有限公司
• 主分類號: C08F283/06
• 分類號: C08F283/06;C08F220/06;C08F228/02;C08G65/332;C04B24/16;C04B103/30
• 代理公司: 北京知藝互聯知識產權代理有限公司 16137
• 代理人: 孫一方

1.一種米氏酸改性的聚羧酸高效減水劑的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

步驟一、按照質量份將82.6～103.4份聚醚大單體A加入到反應器內，控制體系溫度為60～65℃并進行攪拌使其熔化，一邊攪拌一邊將5.2～6.3份米氏酸在10～20分鐘內分次加入反應器內，加料完畢后升溫至90～95℃繼續攪拌反應2～3小時，反應器上裝有回收丙酮的裝置，然后降低反應產物溫度至60～65℃，保持反應產物為液態；所述聚醚大單體A為烯丙基醇聚氧乙烯醚、甲基烯丙基醇聚氧乙烯醚和異戊烯基醇聚氧乙烯醚中的一種或者多種的混合物，均為工業級，分子量均為800～1200；

步驟二、將42.3～51.7份的聚醚大單體B、4.1～5.8份丙烯酸、1.3～1.9份甲基丙烯磺酸鈉和148.3～185.8份去離子水依次加入步驟一得到的反應產物中，攪拌使其充分混合溶解，調控體系溫度在30～40℃，然后開始滴加9.3～15.6份丙烯酸、2.9～3.7份甲基丙烯磺酸鈉、2.5～3.1份質量分數為30％的雙氧水、0.31～0.42份抗壞血酸、0.25～0.35份分子量調節劑與80.5～116.8份水的混合物，滴加時間為1.5～2.5小時，滴加結束后保溫反應2～3小時；所述聚醚大單體B為烯丙基醇聚氧乙烯醚、甲基烯丙基醇聚氧乙烯醚和異戊烯基醇聚氧乙烯醚中的一種或者混合物，均為工業級，分子量均為2100～2600；

步驟三、慢慢滴加30～40份質量分數40％的氫氧化鈉溶液在步驟二的反應產物中，調控pH值為6～7，即得聚羧酸減水劑。

2.根據權利要求1所述的米氏酸改性的聚羧酸高效減水劑的制備方法，其特征在于：所述分子量調節劑為巰基乙醇、巰基乙酸或巰基丙酸，含量大于98％。

3.根據權利要求1所述的米氏酸改性的聚羧酸高效減水劑的制備方法，其特征在于：所述米氏酸及抗壞血酸均為工業級，含量大于98％。

4.一種根據權利要求1-3任一項制備方法制備的米氏酸改性的聚羧酸高效減水劑，其特征在于：其分子結構式為

其中，a、b、c、d為結構單元數，m和n為聚醚結構單元數目且m小于n。

5.根據權利要求4所述的米氏酸改性的聚羧酸高效減水劑，其特征在于：分子量為4.37萬～8.96萬，固體摻量為水泥質量的0.16％時減水率為33％～37％，抗泥含量為5～9％。