[發明專利]一種SBA-15負載的多相手性膦金催化劑及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 202010215997.8
• 申請日: 2020-03-25
• 公開（公告）號: CN111545247B
• 公開（公告）日: 2023-06-09
• 發明（設計）人: 吳海虹;嚴冬
• 申請（專利權）人: 華東師范大學
• 主分類號: B01J31/24
• 分類號: B01J31/24;B01J37/34;C07D413/08
• 代理公司: 上海藍迪專利商標事務所(普通合伙) 31215
• 代理人: 徐筱梅;張翔

1.一種SBA-15負載多相手性膦金催化劑的制備方法，其特征在于將烯基官能團化的手性亞胺膦配體與二甲硫醚氯化亞金和四氫呋喃按摩爾體積比為1mmol：1.2mmol～1.5mmol：5～10mL混合，室溫下攪拌反應2～4h，得均相手性膦金催化劑，然后將均相手性膦金催化劑與偶氮二異丁晴、甲苯和巰基功能化的SBA-15混合按下述反應結構式進行多相手性膦金催化劑的合成反應：

式中：Ar為烷基烯烴；

所述均相手性膦金催化劑與偶氮二異丁晴、甲苯和巰基功能化的SBA-15的摩爾體積比為1mmol：0.6～0.8mmol：50mL～60mL：1.5～1.8mmol；所述合成反應在室溫下用紫外燈照射2～5h，反應液經抽濾后用甲苯和乙醚交替洗滌，然后在80～110℃溫度下真空干燥8～12h，得產物為具有高度有序二維六方介孔結構的多相手性膦金催化劑。

2.根據權利要求1所述SBA-15負載多相手性膦金催化劑的制備方法，其特征在于所述烯基為烯丙基、1-丁烯基。

3.一種權利要求1所述SBA-15負載多相手性膦金催化劑的制備方法制備的催化劑的應用，其特征在于將SBA-15負載的多相手性膦金催化劑溶于二氯甲烷，在-78℃溫度下攪拌5～10min后加入3-吲哚烯烴與2-惡唑烷酮聯烯氨，進行如下反應結構式的3-吲哚烯烴與2-惡唑烷酮聯烯氨不對稱[2+2]環化反應：

其中：R₁為烷基或芳基；R₂為烷基或芳基；

所述環化反應溫度為-65～-80℃，反應時間為3～8h，反應結束后濾出催化劑，其濾液用丙酮洗滌數次后合并有機相，然后經干燥、抽濾、濃縮和柱層析，得產物為手性含吲哚四元環類化合物，濾出的催化劑經洗滌、干燥后可重復使用，所述3-吲哚烯烴、2-惡唑烷酮聯烯氨與多相手性膦金催化劑和二氯甲烷的摩爾體積比為1mmol：1.2～1.3mmol：0.3～0.5mmol：2～10mL。