[發明專利]一種超高純度鎢薄板的制備方法

在審

• 申請號: 202010214286.9
• 申請日: 2020-03-24
• 公開（公告）號: CN111286714A
• 公開（公告）日: 2020-06-16
• 發明（設計）人: 檀校;聶志華;胡勁;譚成文;王玉天;于曉東;趙修臣;王開軍
• 申請（專利權）人: 昆明理工大學
• 主分類號: C23C16/14
• 分類號: C23C16/14;C23C16/56;C23C16/01;C22F1/18
• 代理公司: 濟南知來知識產權代理事務所(普通合伙) 37276
• 代理人: 曹麗

本發明公開了一種超高純度鎢薄板的制備方法，該方法采用超純化學氣相沉積技術制備鎢板坯料，然后采用熱軋與重度冷軋組合的加工工藝對化學氣相沉積鎢板進行改性，制備了具有優異力學性能的超高純鎢薄板。該方法所獲得的產品具有優異的綜合力學性能，室溫下，最大彎曲應變可達0.99%，彎曲應力大于2.3 GPa，并且產品純度高，尺寸可控，無需后處理；此外，該法還具有設備和工藝簡單、制備工藝嚴格可控、生產過程清潔環保等優點。

技術領域

本發明涉及一種超高純度鎢薄板的制備方法，特別涉及超高純度、超高致密度的高端鎢制品工業化綠色制造工藝，屬于高純難熔金屬加工技術領域。

背景技術

以超高純度、超高致密度為特點的高端超高純鎢薄板材在電子工業、航空航天等領域具有特殊重要的用途。目前，國內外純鎢薄板生產有多種技術方法，但都存在各自的缺點：1、粉末燒結加軋制法，即將純鎢粉末通過造粒，軋制，再通過氫氣保護液相燒結方法制成薄板后再軋制生產，該法采用的設備復雜，造粒過程中加入成型劑，純度低且成本高。2、采用鋼模壓制薄板坯，在氫氣中燒結，再軋制到所需尺寸，該法壓制過程中同樣加入成型劑，純度差，加工成品率低。3、通過化學氣相沉積法直接沉積制備鎢薄板，該法所得產品雖然純度和致密度高，但是脆性高，加工能力差。

綜上所述，鎢薄板的制備方法主要包括粉末燒結加軋制法和化學氣相沉積法，分別存在以下不足：粉末冶金技術雖可以生產純度較高的鎢制品，然而受工藝特點所限，粉末冶金鎢制品往往存在顯微孔隙導致致密度下降而影響產品使用性能，并且純度難以達到99.999%。為提高鎢制品純度和致密度，采用粉末冶金工藝生產鎢制品需要以高純鎢粉為原料并附加多道后處理工序，從而導致生產成本和資源消耗增加。化學氣相沉積法雖然克服了粉末燒結法純度低、致密度差的技術難題，但沉積的鎢薄板致密度差，難以實現室溫的機加工和組裝。

因此，如何采用合理的制備和加工工藝制備出純度高、致密度高和室溫延展性好的鎢薄板成為急需解決的難題。

發明內容

本發明的目的是克服現有技術的不足，提出一種超高純度鎢薄板的制備方法，利用該方法可以通過控制化學氣相沉積鎢材料的微觀結構提高鎢薄板的強度與延展性。具體的，通過化學氣相沉積法制備超高純鎢板，采用熱軋與重度冷軋組合的加工工藝控制化學氣相沉積鎢板的微觀結構，可以獲得具有綜合力學性能的超高純鎢薄板。

本發明的目的是通過以下技術方案實現的：

一種超高純度鎢薄板的制備方法，具體包括以下步驟：

（1）化學氣相沉積制備鎢板坯：在密閉反應室中，以氫氣和六氟化鎢為原料，在紫銅基體表面沉積獲得鎢板坯；

（2）熱軋：將步驟（1）獲得的鎢板坯在1773-1823 K溫度下，軋制4道次獲得熱軋板，每道次壓下率為20-30%；

（3）退火：將步驟（2）獲得的鎢板在1073-1273 K溫度下進行去應力退火，退火時間為30-60 min；

（4）冷軋：將步驟（3）獲得的鎢板，在1073-1273 K溫度下，經7-10道次冷軋獲得鎢薄板，每道次壓下率為10-15%。

優選的，所述步驟（1）化學氣相沉積原料氫氣和六氟化鎢的純度均大于99.999wt.%。

優選的，所述步驟（1）沉積溫度為823-923K。

優選的，所述步驟（1）沉積過程在常壓下進行。

優選的，所述步驟（1）所獲鎢板坯的厚度為7.5-10mm，純度大于99.999999%。

優選的，所述步驟（2）道次間隙須進行回火，回火時間為60-90 min。

優選的，所述步驟（2）通過熱軋步驟所獲得的鎢板厚度為2.4-2.6mm。