[發(fā)明專利]一種易機(jī)械加工高純鎢板材制備方法

在審

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• 申請日: 2020-03-24
• 公開（公告）號: CN111155069A
• 公開（公告）日: 2020-05-15
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 檀校;聶志華;譚成文;胡勁;王玉天;于曉東;王開軍;趙修臣
• 申請（專利權(quán)）人: 昆明理工大學(xué)
• 主分類號: C23C16/14
• 分類號: C23C16/14;C23C16/56;C22F1/18;C22F1/02
• 代理公司: 濟(jì)南知來知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 37276
• 代理人: 曹麗

本發(fā)明屬于難熔金屬特種加工技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種易機(jī)械加工高純鎢板材制備方法，該方法包括化學(xué)氣相沉積制備鎢板坯、軋制和退火三個工藝過程，采用降溫軋制的方法對化學(xué)氣相沉積鎢進(jìn)行了改性，最后對所得鎢板進(jìn)行去應(yīng)力退火，獲得了高性能的鎢板，不僅改善了室溫下延展性差的問題，而且保留了純度高、密度大的優(yōu)點。該法工藝簡單，可大批量制備，并且可針對不同應(yīng)用背景進(jìn)行尺寸調(diào)控。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種易機(jī)械加工高純鎢板材制備方法，屬于高純難熔金屬加工領(lǐng)域。

背景技術(shù)

目前，半導(dǎo)體制造已成為當(dāng)今世界上技術(shù)含量高規(guī)模最大的戰(zhàn)略性新型產(chǎn)業(yè)。難熔金屬鎢由于電子遷移抗力大、高溫穩(wěn)定性優(yōu)良以及電子發(fā)射系數(shù)極高等特點，廣泛用作半導(dǎo)體大規(guī)模集成電路制造過程中，如作為濺射鍍膜材料用于制作門電路電極、布線金屬和屏蔽金屬材料等。微電子技術(shù)中大規(guī)模集成電路集成度的提高對材料的純度提出了更高要求；若鎢靶純度差，將造成大規(guī)模集成電路的作業(yè)可靠性降低，甚至產(chǎn)生泄電現(xiàn)象。提高鎢的純度可降低甚至消除有害雜質(zhì)的影響，提高終端產(chǎn)品的使用性能。通過化學(xué)氣相沉積（CVD）方法制備的超高純鎢具有優(yōu)異的電學(xué)和熱學(xué)性能，同時，可以將雜質(zhì)元素對材料性能的影響降低到很小的程度，完全滿足電子工業(yè)中的純度要求。但是，通過CVD制備的鎢在室溫下容易發(fā)生脆性斷裂。這種局限性使其成為室溫機(jī)械加工和組裝的挑戰(zhàn)。

許多研究人員致力于提高鎢的延展性。鎢與錸合金化時具有固溶軟化作用，進(jìn)而改善多晶鎢的延展性。但是，與昂貴而稀有的錸合金化意味著純度的降低。提高鎢延展性的其他方法是熱機(jī)械加工，例如軋制，擠壓，嚴(yán)重塑性變形（SPD）技術(shù)等。值得注意的是，上述采用熱機(jī)械加工研究的鎢均燒結(jié)態(tài)的，目前還沒有關(guān)于采用熱機(jī)械加工改性化學(xué)氣相沉積鎢的報道。

綜上所述，采用化學(xué)氣相沉積法能夠制備出超高純度的鎢，有效控制雜質(zhì)含量及密度，但是化學(xué)氣相沉積脆性仍然較大，給機(jī)械加工帶來極大困難。因此，如何采用合理的熱加工工藝改善化學(xué)氣相沉積鎢的室溫脆性成為急需解決的難題。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提出一種提高化學(xué)氣相沉積鎢力學(xué)性能的方法，利用該方法可以改變CVD-W材料的柱狀晶結(jié)構(gòu)，細(xì)化晶粒，在保持材料超高純度和高致密度的前提下，改善材料的室溫脆性，顯著提高材料的強(qiáng)度和延展性。

本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的。

一種易機(jī)械加工高純鎢板材制備方法，具體包括以下步驟：

（1）化學(xué)氣相沉積制備鎢板坯：在密閉反應(yīng)室中，以氫氣和六氟化鎢為原料，在紫銅基體表面沉積獲得厚度為10~40 mm的鎢板；所獲得的鎢板純度大于99.99999%；

（2）軋制：將步驟（1）獲得的鎢板坯加熱至1500~1550℃，經(jīng)過多道次降溫軋制，獲得厚度為2.0~10.0 mm的鎢板；

（3）退火：將步驟（2）獲得的鎢板在1200~1300℃下進(jìn)行去應(yīng)力退火，退火時間為30~60min。

優(yōu)選的，所述步驟（1）中氫氣和六氟化鎢的純度均大于99.99 wt.%。

優(yōu)選的，所述步驟（1）沉積溫度為500~600℃。

優(yōu)選的，所述步驟（1）沉積過程在常壓下進(jìn)行。

優(yōu)選的，所述步驟（2）鎢板坯加熱過程在氫氣氣氛中進(jìn)行。

優(yōu)選的，所述步驟（2）中每道次軋制降溫30~50℃。

優(yōu)選的，所述步驟（2）中第一道次軋制加工率為30~40%，其余道次加工率為20~25%。

優(yōu)選的，所述步驟（2）中道次間隙須進(jìn)行回火，回火時間為30-60 min。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果如下：